硅片中金属污染物的自动化分析

气相分解清洁、蚀刻氧化物生长和离子注入过程可能会在半导体器件中引入金属污染。痕量污染物也可能来自用于生产块状多晶硅的石英岩（砂）以及切割晶圆的纯单晶硅锭。石英岩中的主要污染元素是铁、铝、钙和钛，而在将石英岩转化为 98% 纯硅的碳热还原过程中可能引入其他元素。然后利用气相纯化和化学气相沉积去除大部分杂质，得到纯度约为 8 个 9 的二氧化硅。切割和抛光晶圆也可能引入痕量元素，例如来自化学机械平坦化（或抛光）浆液。受关注的元素是过渡金属和碱性元素，但是它们未必均匀分布在晶圆中。铁可能通过硅块衬底扩散到表面氧化层中，而钛杂质水平可能因单晶 Si 锭熔化和冷却过程中的偏析而变化。为确保金属污染物不会对 IC 器件产生不利影响，必须对晶圆表面中痕量金属的浓度进行测定。当暴露于大气中的氧气和水时，晶圆表面上的裸硅层迅速氧化为SiO2。该自然氧化层的厚度约为 0.25 nm（一个 SiO2 分子）。如果 IC 设计需要绝缘膜，则在 O2 或水蒸气存在下将晶圆加热到 900–1200 °C，从而在晶圆表面上形成更厚的氧化层。该热氧化层的厚度可达 100 nm (0.1 µm)。对于天然和热氧化的SiO2，可使用气相分解 (VPD) 与 ICP-MS 相结合来测量氧化物层中极低浓度的痕量金属。

安捷伦 ICP-MS 和 ICP-MS/MS 仪器可兼容所有主流的 VPD 系统，包括：– 日本 IAS Inc.– 德国 PVA TePla AG– 韩国 NvisANA Co. Ltd– 日本 NAS GIKEN

将 ICP-MS 与气相分解相结合VPD-ICP-MS 是一种经过验证的测量硅片中痕量金属污染的方法。VPD 晶圆采样方法具有良好的灵敏度，因为它可将晶圆较大表面区域氧化层中的金属浓缩至单个液滴进行测量。该过程（可实现全自动化）包括四个步骤：1. 将硅片置于 VPD 室中，并暴露于 HF 蒸气中以溶解自然氧化物或热氧化的 SiO2表面层2. 将提取液滴（通常为 250 μL 的 2% HF/2% H2O2）置于晶圆上，然后以精心控制的方式倾斜，使得液滴在晶圆表面上“扫掠”3. 随着提取液滴在晶圆表面上移动，它会收集溶解态 SiO2 与所有污染物金属4. 将提取液滴从晶圆表面上转移至 ICP-MS 或 ICP-MS/MS 系统中进行分析

ICP-MS 或 ICP-MS/MS 与 VPD 联用的优势可手动执行 VPD，但是经验丰富的操作人员才能从 SiO2 层中获得一致的溶解态金属回收率。VPD 还可以与各种元素分析技术联用，以定量分析金属污染。但是，使用 ICP-MS 或 ICP-MS/MS 能够为所有必需的分析物提供高灵敏度和低检测限优势，同时自动化 VPD 过程可确保一致性并降低污染的可能性。Agilent 7900 和 8900 ICP-MS 仪器均可与 VPD 系统集成，对硅片中的金属杂质进行全自动化分析。两种系统均可提供分析热氧化 SiO2 所需的良好的基质耐受性，其中提取液滴中的 SiO2 基质浓度可高达 5000 ppm（取决于氧化物层的厚度）。8900 还具有 MS/MS 操作的优势，相比任何 ICP-MS，其能提供有效的干扰去除，实现更低的检测限和更高的准确度。