生活饮用水中亚硝胺类的测定气相色谱/质谱联用法

适用范围 本文适用于气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中亚 硝胺类化合物。

仪器与试剂 气质联用仪：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色谱柱：Elite-624ms: 30m*0.25mm*1.4μm 固相萃取仪 固相萃取柱：填料为椰壳炭（规格为80目～120目，填 充量为1 g，容量为6 mL）。  旋转蒸发仪 氮吹仪 有机溶剂：二氯甲烷（色谱纯） 标准溶液：亚硝胺类标液，1000 μg/mL

标准曲线的配置 用二氯甲烷稀释亚硝胺类标准原液（1000 μg/mL）100 倍于2ml进样小瓶中，配制成标准使用液（10 μg/mL） 待用，用二氯甲烷稀释内标原液（1000 μg/mL）20倍 于2ml进样小瓶中，配制成内标使用液（50 μg/mL）待 用，分别吸取2.5 μL，5.0 μL，12.5 μL，25.0 μL，37.5 μL， 62.5 μL的亚硝胺类的标准使用液用二氯己烷定容至1.0 mL， 再在各个瓶中分别加入2.5 μL的内标使用液，配制出亚 硝胺类质量浓度分别为25 μg/L、50 μg/L、125 μg/L、 250 μg/L、375 μg/L、625 μg/L，内标浓度为125 μg/L 的标准溶液曲线系列

样品前处理 样品检测当天，将样品取出并放至室温，使用量筒准确 量取500 mL水样，并转移至500 mL棕色玻璃瓶中加入 5.0 μL内标使用溶液（ρ= 5.0 mg/L），充分混匀后备用。 浑浊水样的预处理：如果水样较为浑浊，可使用滤膜以 负压抽滤的方式过滤水样后备用。  固相萃取柱的活化与除去杂质：固相萃取柱依次使用6  mL二氯甲烷、6 mL甲醇除去杂质，以大约3 mL/min的 流速缓慢通过萃取柱，加压或抽真空以使溶剂流干；然 后再依次使用6 mL甲醇、9 mL纯水活化，此过程需保 持固相萃取柱填料始终处于浸润状态。  上样吸附：取用经预处理的水样上样。适度调节真空泵， 使样品以10 mL/min流速通过固相萃取柱，此过程需保 持固相萃取柱填料处于浸润状态。  脱水干燥：用真空抽吸固相萃取柱10 min，以去除水分。  样品洗脱：首先加入3 mL二氯甲烷，在低真空度条件 下，将二氯甲烷溶剂抽入固相萃取柱填料中，封闭端口 浸泡填料1 min。然后打开端口，将二氯甲烷以滴状方 式通过固相萃取柱，再加入7 mL二氯甲烷洗脱，并用 锥形玻璃收集管合并收集洗脱液。  洗脱液浓缩：氮吹将洗脱液浓缩至约500 μL，转移至 1.5 mL聚丙烯锥形离心试管中。使用500 μL二氯甲烷润 洗锥形玻璃收集管内壁，合并二氯甲烷洗脱液。再次氮 吹将洗脱液浓缩定容至 0.2 mL，转移至样品进样瓶中， 密封备用。