珀金埃尔默QSight LC-MS/MS应对GB 23200.121-2026植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定

背
景


样品处理
参考GB 23200.121-2026
仪器方法
珀金埃尔默LX50 UHPLC参数:
色谱柱:Brownlee SPP C18 100x2.1 mm,2.7 μm(货号:N9308404)
柱温:40℃
流速:0.3 mL/min
进样量:2 μL
表1.398种农残类化合物的液相色谱梯度洗脱表

质谱参数
仪器采用珀金埃尔默QSight 220三重四极杆质谱仪,离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和附录:表3。
表2.质谱离子源参数

本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定352种化合物及其46种代谢物,共398个化合物,其中386种化合物采用正离子模式采集,12种化合物采用负离子模式采集。图1中展示了375种化合物的提取离子叠加谱图,图2为新增23种化合物的谱图,图3中是12个负离子化合物的提取离子叠加色谱图。经过优化色谱洗脱条件,图4展示了不同保留时间的部分农药化合物的提取离子色谱图。
向下滑动查看图1-4全部内容(点击查看大图)
稀释398种化合物的混合标准溶液,制成2 ng/mL-200 ng/mL的系列校准标准溶液,并绘制标准曲线,采用外标法进行定量分析。图5为新增部分化合物的标准曲线情况,在线性范围内,线性关系均较好,相关系数R²均大于0.995。


图5.部分新增化合物的标准曲线情况(点击查看大图)

参考文献
GB 23200.121-2026《植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》

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