GCMS 法测定生活饮用水中扑草净含量

摘要： 标准曲线的线性相关系数为 0 本文建立了气相色谱质谱联用仪检测生活饮用水中扑草净含量的方法。该方法在 0 .9998，峰面积重现性 RSD 为 3.332%，检出限为 0.0005 mg/L (3 倍信噪比 )，加标 .0005-0.01 mg/L 范围内 回收率为 101.5%~103.0%。该方法样品处理简单，操作简便。可用于水中扑草净的检测。

扑草净主要用于防除年生禾本科杂草及阔叶杂草，现有部分水产品养殖者用其防治池塘水草。因其在水中生物 活性低且不易分解，因此测定水中的扑草净的含量非常重要。日本、法国、荷兰等国对蔬菜、水产品中扑草净的 量均有规定。肯定列表中花蛤中扑草净的限值为 0.01 mg/kg。 本文利用岛津公司 GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪对生活饮用水中的扑草净进行分析，检测线性范 围宽 , 线性关系及重复性良好。

实验部分：

1.1 仪器 GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱 - 质谱联用仪 1.2 分析条件 GCMS 参数： 色谱柱：Rtx-5MS 30 m×0.25 mm× 0.25 µm  色谱柱温度：70℃ (1 min)_25℃ /min_180℃ _5℃ /min_220℃ _15℃ /min_280℃ (3 min) 进样口温度：260℃ 离子源温度：230℃ 载气：氦气 接口温度：280℃ 柱流量：1.0 mL/min 采集方式：SIM 选择离子模式 进样方式：不分流进样 定量离子（m/z）：184； 进样量：1 µL 定性离子（m/z）：241、226、199

1.3 样品制备 量取 100 mL 水样，转移至 250 mL 分液漏斗中，分三次向其中加入 10 mL 二氯甲烷进行萃取，震荡 3 分钟， 静止分层后，收集下层二氯甲烷液，合并后用氮气吹至近干，定容至 1 mL。取 1 µL 进行 GCMS 分析。

2.4 回收率测试 取两份自来水样各 100 mL，将扑草净标准溶液添加于水样中，添加浓度为 0.004 mg/L，按上述方法进行分 析，考察方法回收率。两种水样均未检测出扑草净，加标回收率测定结果见表 2。加标水样中扑草净的回收率分别 为 101.5％和 103.3%，满足检测的要求。

结论：

 本文建立了气相色谱质谱联用仪检测生活饮用水中扑草净含量的测定方法。该方法在 0.0005-0.01 mg/L 范围 内标准曲线的线性相关系数为 0.9998，面积重现性 RSD 为 3.332%，检出限为 0.0005 mg/L (3 倍信噪比 )，加标 回收率为 101.5%~103.0%。该方法样品处理简单，操作简便。可用于水中扑草净的检测。