GC-MS/MS 法分析生活饮用水中的 N- 亚硝胺类化合物

N- 亚硝胺是一类具有 N-N=O 结构的化合物。目前在已发现的 130 多种 N- 亚硝胺类化合物中，80% 以上的都 是强致癌物。近年来，人们开始采用氯胺代替氯气对生活饮用水进行消毒。但研究表明，氯胺消毒会产生副产物 N- 亚硝胺。 早在 1994 年，加拿大安大略湖生活饮用水中检出 N- 亚硝基二甲胺。随后，N- 亚硝基二乙胺、N- 亚硝 基二苯胺等几种亚硝胺类化合物相继在生活饮用水中发现。2005 年，美国环保署将 6 种具有遗传毒性的 N- 亚硝胺 列为生活饮用水中需要检测的非限定污染物，规定生活饮用水中 N- 亚硝基二甲胺、N- 亚硝基甲基乙基胺和 N- 亚 硝基二乙胺的值分别为 7、20 和 2 ng/L。 本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中 N- 亚硝胺的方法。方法采用固相萃取的方法， 对生活饮用水中的 N- 亚硝胺类化合物进行富集。结果表明，GCMS-TQ8030 分析 N- 亚硝胺类化合物，仪器在 0.5~100  溶液有着良好的响应。

实验部分：

1.1 仪器 三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8030 

1.2 分析条件 色谱柱：Stabilwax，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm 柱温程序：60℃ (2 min)_8℃ /min_140℃ (8 min)_40℃ /min_240℃ (10 min) 进样口温度：230℃ 离子化方式：EI 进样方式：不分流进样（1 min） 离子源温度：200℃ 恒线速度：36.5 cm/sec 色谱 - 质谱接口温度：240℃ 高压进样：250 kPa（1 min） 溶剂延迟时间：5.5 min 进样量：2 μL  采集方式：MRM 多反应检测模式，特征离子见表 1 

1.3 样品制备 取 100 mL 水样，用 0.45 μm 尼龙膜过滤。将 Lichrolut®EN 小柱置于固相萃取装置上，分别用 10 mL 二氯甲 烷、10 mL 甲醇和 10 mL 蒸馏水淋洗，将水样以 3 mL/min 的速度过柱。抽干后用 10 mL 二氯甲烷淋洗，定容至 1 mL，上机分析。

结果讨论：

2.1 色谱图 配制浓度为 100 μg/L 的标准溶液，参照上述条件进行采集，得到的色谱图如下图 1 所示。 将 N- 亚硝胺标准溶液稀释至 0.1 μg/L 再进行分析，各组分色谱图如图 2 所示。结果表明，GCMS-TQ8030 对 0.1 μg/L 的标准溶液有着很好的响应。