Clarus气相色谱/质谱联用仪快速分析半挥发性有机化合物

实验条件 此技术中使用的 PerkinElmer® Clarus® 气相色谱/质谱联用仪配有自动进样器、可编程的分流/不分流进样器 口和具有环境报告功能的 TurboMass™ 5.2 气相色谱/ 质谱联用仪软件。在进样器口内部，一根 2-mm Siltek  衬管（无玻璃棉）与一根 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm  df Elite-5MS 色谱柱相连。0.5-µL 自动进样器进样针 用于将 0.5-µL 样品注射到 120 ˚C 进样器口中，该进样 器口的温度可迅速上升至 300 ˚C。在进样期间，色谱 柱的氦流速从 1.2 mL/分钟增加至 2 mL/分钟；使用脉 冲式压力进样，有助于控制溶剂膨胀。进样不分流持续 约 1.00 分钟，在此之后流速下降，分流口打开时流速 为 100 mL/分钟（为节约气体，再过 5 分钟分流流速 将降至 20 mL/分钟）。气相色谱仪柱温箱初始温度为 45 ˚C，随后以每分钟 25 ˚C 的速度迅速上升至 260 ˚C， 作者 William Goodman 珀金埃尔默生命与 分析科学部 710 Bridgeport Avenue Shelton, CT 06484 USA 然后又以每分钟 6 ˚C 的速度上升，直到苯并（b）萤蒽 和苯并（k）萤蒽出峰，此后柱温箱以最大速率温度迅 速上升至 330 ˚C。质谱仪方法扫描范围从 35 到 500 u， 扫描时间为 0.15 秒，中间扫描延迟为 0.05 秒（一秒内 实现了 3 次以上的扫描）。 系统灵敏度为：注射 0.5-µL 1-ppm 标准混合的五lv苯酚将产生约 500:1 的信噪比。如果需要更高的灵敏度， Clarus 质谱仪能够运行 SIFI（单个离子/全部离子扫 描）；当化合物的子列表需要很低的检出，这将非 常有用。

结果和讨论 在本次应用中，重点突出了 EPA 8270D 方法众多质量 保证/质量控制要求中的两点，即质谱仪调谐和初始校 正。为满足十氟三苯膦 (DFTPP) 的标准要求，这里对 所用的质谱仪调谐功能的默认设置做了一些微小修改。 UltraTune™ 自动调谐功能包括在 TurboMass 5.2 软件 中，旨在满足 EPA 8270D 方法的调谐标准。EPA 8270D  方法还需要至少 5 点的初始校正，在该校正中所有组分 RSD 须低于 20%。Clarus 气相色谱/质谱联用系统可 满足 1-200 ppm 范围内的初始校正的标准要求。

该方法在此处显示的周期时间约为 20 分钟，并且苯并（b） 萤蒽和苯并（k）萤蒽始终达到 8270D 方法标准（参见图 1） 要求的 75% 的基线分离度。

结论 珀金埃尔默 Clarus 气相色谱/质谱联用仪向环境实验室提供 了迅速、简单且稳定的分析平台，它必将满足日常运行 EPA  8270 方法时必要的质量保证/质量控制标准。