QSight液质联用测定纺织品等化工中磷酸酯类阻燃剂中TCEP和TOCP的含量

背景 阻燃剂是用来降低高分子聚合物材料本身的可燃性，提 高其自熄性，抑制燃烧时火焰传播的一种助剂。磷酸酯 类阻燃剂是近年来广泛用于纺织品中最重要的一类阻燃 剂，但也是对人类危害程度较深的一类阻燃剂。长期接 触磷酸酯类阻燃剂会引起甲状腺疾病，肝病损伤，免疫 系统功能衰退，运动神经受损等疾病，且具有高度致癌 性。人们长时间接触的衣物，被褥等纺织品相对来说存 在着更大的危险，美国、德国、英国、日本等国家相继 制定了相应的标准和法规，从而来规范和限制阻燃剂的 使用范围和使用剂量，如《美国材料试验协会标准》， 《食品与日用消费品法》。

本文参考GB/T 24279.2-2021《纺织品 某些阻燃剂的测 定 第2部分：磷系阻燃剂》和SN T 3787-2014《进出口 纺织品中三-（1-氮杂环丙基）氧化磷和5种磷酸酯类阻 燃剂的测定液相色谱-串联质谱法》标准，采用PerkinElmer的QSight210三重四极杆液质联用系统建立了纺 织品等化工消费品中2种磷酸酯类阻燃剂的检测方法， 该方法灵敏度高，重复性好，满足出口纺织品中磷 酸酯类阻燃剂化合物的限度检测要求。

实验方法 样品处理：参考标准GB/T 24279.2-2021的提取步骤。 1.提取：将代表性样品剪成约5mm×5mm的碎片，混 匀后，称取1g剪碎的试样（精确到0.01g），置于带螺 旋盖的40mL玻璃反应瓶中，加入20mL丙酮，约40℃ 下超声提取40min，将提取液收集于100mL浓缩瓶中， 向反应瓶中再加入20mL丙酮，重复超声提取20min， 合并两次提取液。2.浓缩：用旋转蒸发仪将提取液浓缩至残余物近干，加 入2.0mL乙腈，涡旋溶解残渣，用0.22μm滤膜过滤后， 供上机测定。

LC-MS/MS仪器方法 1. 珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数： 色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱温：40℃ 流速：0.3 mL/min 进样量：3μL

结论 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度且可靠的LC-MS/MS实验方法来测定 TCEP和TOCP两种化合物，为纺织品等化工消费品中磷酸酯类阻燃剂的检测提供了可靠的高通量检测手段，且检出限 远远低于所参考的标准GB/T 24279.2-2021。 同时，珀金埃尔默的 QSight 液质联用系统具有创新的离子源设计，保证最大的离子化效率，且离子源具有主动排废 气设计HSID质谱接口以及反吹气设计，仪器自身能够确保处于洁净状态，具有*的抗污染能力，从而 获得高灵敏度，重现性好的实验数据，尤其适合该类前处理简单，无净化过程的样品分析，保证灵敏度的同时，无 需日常维护，大大降低使用成本。

参考文献 [1]. GB/T 24279.2-2021 纺织品 某些阻燃剂的测定 第2部分：磷系阻燃剂 [2]. SN/T 3787-2014 就出口纺织品中三-（1-氮杂环丙基）氧化磷和5种磷酸酯类阻燃剂的测定 液相色谱-串联质谱法