QSight液质测定纺织品等化工消费品中 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的含量

背景 烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）是一类性质稳定，耐酸碱， 具有良好的湿润、渗透、乳化、分散作用的物质，广泛 用于纺织行业中的非离子型表面活性剂，在污水处理 厂和环境中可降解为持久性更强，毒性更大的短链聚 合物，如辛基酚（OP）和壬基酚（NP），以及NPEO2 至NPEO16、OPEO2至OPEO16等，这些代谢物有类环 境激素性质，目前环境中存在的浓度已经达到扰乱野生 生物和人类内分泌功能的剂量，对人类的身体健康有很 大的危害。许多国家已制定法规限制APEO的生产和使 用，如欧盟第2003/53/EC号指令规定纺织品中的壬 基酚（NP）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）含量均不 能高于0.1%，因此，研究测定纺织品中残留的AP和 APEO，对生态纺织品的开发，保障人体健康和环境安 全具有非常重大的意义。我国也已更新标准《GB/T  23322-2018 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚 聚氧乙烯醚》，本文参考该标准，采用珀金埃尔默QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了对36种APs 和APEOs的快速定性定量分析方法，其检出限满足 相应的技术规范检测需求，为检测纺织品等化工消费中 的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解决方案。

实验方法 样品处理： 1.将样品剪成约5mm×5mm的碎片，混匀后，称取1g 剪碎的试样（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加 入30mL甲醇，在（70±2）℃下超声提取（60±5） min。用旋转蒸发仪在40℃以下将提取液浓缩至近干， 准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜后，供上 机测定。

2. 当试样（如蚕丝类）中有杂质干扰测定时，需采用以 下净化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述浓缩瓶中的 残 渣 ， 全 部转移至固相萃取柱中，控制流速为 1mL~2mL/min。弃去流出液，减压抽干10min，用5mL 甲醇-二氯甲烷溶液洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40℃ 以下用氮气吹干，准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm 滤膜后，供上机测定。

LC-MS/MS仪器方法 1. 珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数： 色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱温：40℃ 流速：0.3 mL/min 进样量：10μL

结果与讨论 本方法采用一针进样，正负切换模式同时测定36种烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚类化合物，图1中展示了36种化合物的 ESI提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异 的重复性。

结论 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度且可靠的LC-MS/MS实验方法来测 定纺织品等化工消费品中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。该方法采用一针进样，正负切换同时测定，并且前 处理简单，通过Simplicity3Q软件所内置的筛查方法，可以实现“一键式”进行筛查和定量分析，为纺织品等化工消 费品中烷基酚类化合物的检测提供了可靠的高通量检测手段，且检出限远远低于标准GB/T 23322-2018的检出限要求。 同时，珀金埃尔默的QSight液质联用系统采用了创新的离子源设计，保证最大的离子化效率，从而保证仪器的灵敏 度。并且结合了离子源的主动排废气设计HSID质谱接口以及反吹气设计，仪器自身能够确保处于洁净状态， 具有*的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据。