生活饮用水中环氧氯丙烷的测定气相色谱/质谱联用法

适用范围 本文适用于气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中环 氧氯丙烷。

仪器与试剂 气质联用仪：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色谱柱：Elite-WAX: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取仪 C18固相萃取小柱 旋转蒸发仪 氮吹仪 有机溶剂：甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯） 标准溶液：环氧氯丙烷，1000 μg/mL

样品前处理 依次用6 mL甲醇和6 mL纯水对C18小柱进行活化，共活化三次。再取水样1 L,以20 mL/min 的流速进行水样富集，再 用高纯氮气对C18小柱进行干燥，时间为6 min，最后用6 mL二氯甲烷进行洗脱两次，合并洗脱液（当水样混浊时， 可以先用定性滤纸对水样进行过滤，然后再按照上述方法操作）；  浓缩：将洗脱液置于旋转蒸发器中，用少量二氯甲烷洗涤用于接收的10 mL具塞刻度离心管2次，洗液并入浓缩器中， 将洗脱液于40 ℃水浴浓缩至1.0 mL；

标准曲线的配置 用二氯甲烷稀释环氧氯丙烷标准原液（1000 μg/mL） 100倍于2ml进样小瓶中，配制成标准使用液（10 μg/mL） 待用，分别吸取标准适用液0 μL、5 μL、10 μL、20 μL、 40 μL、80 μL于装有1000 μL、995 μL、990 μL、980 μL、 960 μL、920 μL二氯甲烷的进样小瓶中，标准系列溶液 中环氧氯丙烷的浓度分别为：0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、 0.20 mg/L、0.40 mg/L和0.80 mg/L