生活饮用水中微囊藻毒素的测定—液相色谱串联质谱法

引言：微囊藻毒素是一类基本结构由 7 个氨基酸组成的环状多肽，由于多肽组成中氨基酸种类的不同，导致其在自然界存在多种类型。当蓝藻发生水华污染时，有毒蓝藻细胞破裂会向水体中释放多种不同类型的藻毒素。目前研究表明，微囊藻毒素对生物体的危害主要表现在肝脏毒性和神经毒性，对生物体的其他代谢器官也会造成不同程度的损伤。自来水常规处理工艺无法有效传出去水中的微囊藻毒素，全国每年都有许多自来水厂因蓝藻暴发而造成水源污染而被迫减产或者停车，给大家的饮用水安全带来潜在的隐患。鉴于微囊藻毒素来源于藻类，对人和其他动物具有很高的毒性和潜在危害，水中藻类毒素的分析检测研究，对于保护环境安全和人类生命健康具有重要意义。

实验部分 

1 仪器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色谱仪Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四极杆质谱仪 

2 试剂及标准品：微囊藻毒素标准品（MC-LR/MC-RR）、甲酸铵、质谱纯甲醇、超纯水 

3.1 液相色谱条件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系统；色谱柱：Accucore C8, 100×2.1 mm, 2.6 μm (P/N:17226)；流动相：水相，10mM 甲酸铵水溶液；有机相：甲醇；进样量：20 μL；柱温：30 ℃；洗脱时间 15 min；微囊藻毒素液相洗脱梯度见相关的 AN。

3.2 质谱条件 :离子源：可加热电喷雾离子源（H-ESI）；监测模式：选择反应监测模式 (SRM)；扫描模式：正离子模式；质谱条件：喷雾电压：4000 V；离子源温度：400 ℃；离子传输管温度：320 ℃；鞘气：40 Arb；辅助气：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞气压力：2 mTorr；微囊藻毒素选择反应监测离子对参数见相关 AN。

4 测试结果：微囊藻毒素 MC-LR 和 MC-RR 离子流图，如图 1 所示。其中 MC-LR 选择 [M+H]+ 为母离子，MC-RR 选择 [M+2H]2+ 作为母离子，采用赛默飞 Accucore C8 色谱柱分离，两个待测物均可得到优异的峰形和良好的保留。MC-LR 和 MC-RR 分别为6.04min 和 6.13min。

结论本文基于 Thermo Scientic 三重四极杆串联质谱平台，开发了直接进样快速分析水质中微囊藻毒素 (MCs) 的方法。该方法前处理简单，灵敏度满足饮用水和地表水法规的标准，能够准确、可靠地检测环境水中痕量的微囊藻毒素。