生活饮用水中 11 种苯甲酰脲类农残的测定—液相色谱串联质谱法

引言：苯甲酰脲类杀虫剂主要成份是苯甲酰基脲类化合物，该类农药具有抗蜕皮激素的生物活性，通过抑制昆虫几丁质合成而导致其死亡或不育，是被誉为第 3 代杀虫剂或新型昆虫控制剂。该类农药尤其是对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类杀虫剂有抗药性的害虫防治效果更佳。但过度使用可能会造成环境污染，苯甲酰脲类杀虫剂施用于作物后会通过各种途径进入环境，对环境的影响已经引起世界各国的广泛关注，饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染已成为苯甲酰脲类农药生物暴露的主要来源。

实验部分 

1 仪器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色谱仪Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四极杆质谱仪 

2 试剂及标准品：11 种苯甲酰脲类农残标准品、质谱纯甲醇、超纯水、质谱纯甲酸 

3.1 液相色谱条件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系统；色谱柱：Hypersil Gold Vanquish, 100×2.1 mm, 1.9 μm (P/N:25002-102130-V)；流动相：水相，0.1% 水溶液；有机相：甲醇；流速：0.3 mL/min；进样量：10 μL；柱温：30 ℃；洗脱时间 10 min，11 种苯甲酰脲类农残检测液相洗脱梯度见相关的 AN； 

3.2 质谱条件 :离子源：可加热电喷雾离子源（H-ESI）；监测模式：选择反应监测模式 (SRM)；扫描模式：正离子模式；质谱条件：喷雾电压：4500 V；离子源温度：300 ℃；离子传输管温度：350 ℃；鞘气：35 Arb；辅助气：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞气压力：2 mTorr；11 种苯甲酰脲类农残选择反应监测离子对参数见相关 AN。 

4 测试结果：11 种苯甲酰脲类农残总离子流图，如图 1 所示。采用赛默飞经典的 Hypersil Gold C18 色谱柱采集 11 种农残，得到优异的峰形和良好的保留。

结论本文采用赛默飞液相色谱三重四极杆串联质谱平台对水质中的苯甲酰脲类农药进行同时检测，该方法采用赛默飞 HerpersilGold C18 色谱柱对 11 种目标物进行分离。方法采用直接进样分析，前处理简单，分离保留效果好、灵敏度高、特异性好，可满足对地表水、地下水以及生活饮用水中苯甲酰脲类农残的检测要求。