利用便携式 SPME-GC/MS 方法对地下水中的MTBE与BTEX进行现场快速筛查

简介Gas Chromatography/Mass Spectrometry作者：便携式 GC/MS 气质联用仪团队PerkinElmer, Inc.Shelton, CT应 用 报 告甲基叔丁基醚（MTBE），及苯系物（苯、甲苯、乙苯与二甲苯（BTEX））是土壤和地下水的常规监测项目，以确定是否因工业泄漏或废水乱排导致污染，从而保护当地水体与周边环境的安全 1-2。对于工业环境监测，快速取样和分析附近地表和水源样品的能力是环境保护的关键。无需实验室分析便可以从源头分析样品，从而节省大量的时间与成本，而且在发生泄漏的情况下，有助于缩短响应时间。

使用 Custodion® SPME 注射器进行采样，通过 Torion® T-9 便携式 GC/MS 进行分离与分析，可以快速完成现场样品的提取与分析，并在几分钟内得出可靠结果。便携式 Torion T-9 GC/MS 可帮助用户在危急情况下作出决策，并通过向用户提供适当的信息，以确定将哪些样品（如有必要）送往实验室进行验证性分析，以安排后续工作。此外，传统技术因复杂的储存与运输条件而面临分析物损失风险，相较于此，使用固相微萃取和 Torion T-9 GC/MS 进行现场样品的采集、提取和分析可最大限度地减少目标分析物的损失，从而保证重要样品的完整性。

实验本文中使用的 Custodion SPME 采样装置由 1 cm 长度的二氧化硅纤维组成，纤维表面涂覆有聚二甲基硅氧烷（PDMS）、二乙烯基苯（DVB）和碳分子筛（CAR）。纤维放置于一个耐用注射器内，该注射器可单手操作，就像一支可伸缩的圆珠笔。通过 Custodion 注射器顶部的按钮触发器，固相微萃取纤维可在保护性注射器针头内外进行伸缩。本文待测样品为石油生产商提供的一份水样，其中怀疑存在石油中的 MTBE 和 BTEX。通过去离子水将样品稀释至 1:100。Custodion SPME 纤维在环境温度（约 24 ℃）下直接浸入水样，采样时长约 15 秒。取样后，将 SPME 纤维插入 Torion T-9 GC/MS 的进样口，纤维上的 MTBE 和 BTEX 经过脱附，进入低热质毛细管气相色谱柱。按照程序，气相色谱温度随后以 2 ℃/s 的速率从 50 ℃迅速升至 200 ℃，总运行时间为 2.5 分钟。将低热质气相色谱柱直接连接至质量范围为 41~500 Da 的环形离子阱质谱仪（TMS）进行质量分析。

结果和讨论地下水样品中 MTBE 和 BTEX 的 GC/MS 色谱图如图 1 所示。所有化合物皆通过 Torion T-9 自带的谱图库进行检测和明显标识。在共洗脱化合物方面，基于对离子碎片数据的统计处理，系统反卷积算法能够正确识别各种成分。

Torion T-9 便携式 SPME-GC/MS 方法可成功收集、提取、分析和鉴定相应的化合物，表明便携式 GC/MS 是一种可用于复杂样品与混合物的有效现场分析技术。

结论使用固相微萃取（SPME）技术在石油污染的地下水中快速筛选 MTBE 和 BTEX 化合物，随后通过 Torion T-9 便携式 GC/MS进行现场分析。使用 SPME-GC/MS 方法可快速可靠地在现场提取、浓缩、分离和检测 MTBE 和 BTEX，从而快速作出决策以节约成本。

参考文献：

1.Zhang, Z., Pawliszyn, J. Analysis for organic compounds in environmental samples by headspace solid phase microextraction. J. High Res. Chromatogr. (1993), 16(12), 689-92.

2. Almeida, C.M., Boas, L.V.J. Analysis of BTEX and other substituted benzenes in water using headspace SPME-GCFID: method validation. Environ. Monit. (2004) Jan;6(1):80-8.