淀粉类药用辅料法规新动向，氯丙醇类物质检测需关注

导 读

2022年4月24日国家药典委员会在其公示了四种淀粉类药用辅料的标准草案，目前该草案处在待批准状态，预计待审批通过其内容将会出现于2025版《中国药典》。这四种辅料分别为羟丙基淀粉、预胶化羟丙基淀粉、磷酸羟丙基二淀粉酯、预胶化磷酸羟丙基二淀粉酯，其中只有预胶化羟丙基淀粉被收录于现行的《中国药典》，其他三种则是新增品种。这四份公示稿中的检测项目均包含两种氯丙醇类物质，即1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇，并规定这两种物质的总量不得超过0.0001%，这是淀粉类药用辅料新增的检测项目。

图1. 国家药典委员会公示的四份淀粉类药用辅料的标准草案

1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇

1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇是环氧丙烷的降解产物，这两种物质均具有基因毒性，且可能存在于羟基淀粉等变性淀粉中，因此需要加以控制。食品添加剂联合专家委员会（JECFA）和美国食品化学药典(FCC 11)中规定羟丙基淀粉氯丙醇含量≤1 mg/kg；国标GB29931-2013《食品添加剂磷酸羟丙基二淀粉酯》也规定氯丙醇(1-氯-2-丙醇和 2-氯-1-丙醇总量 )含量 ≤1 mg/kg。因此这四份草案中限度暂订为0.0001%。

图2. 环氧丙烷转化为1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇的过程

岛津解决方案

参考上述四份标准草案，使用岛津气相色谱质谱联用仪可建立淀粉类药用辅料中1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇的检测方法。该方法灵敏度高，准确性好，各项指标满足草案要求。

图3. 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪

● 灵敏度

配制10 ng/mL的1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇标液上机分析，色谱图如下，S/N均大于10。

图4. 1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇标准溶液质量色谱图（10 ng/mL）

● 校准曲线与精密度

分别配制10、20、50、100、200、500、1000 ng/mL的标准溶液，分别检测，建立标准曲线，两种物质相关系数均大于0.999。取浓度为10 ng/mL标准溶液，连续进样7次，考察仪器精密度，两种物质的峰面积RSD分别为2.9%与3.0%，说明该方法具有良好的线性与精密度。

图5. 1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇标准曲线

表1. 精密度结果

● 准确度

对某羟丙基淀粉样品进行50与100 ng/g两个浓度水平的加标实验，每个加标水平重复3次，平均回收率在93.2%~102.1%之间，这说明该方法具有良好的检测准确性。

表2. 羟丙基淀粉样品加标实验结果

结语

淀粉类药用辅料广泛的应用于各类片剂、胶囊、冲剂等药物制剂的生产制造。国家药典委员会这次公布的四份淀粉类药用辅料的标准草案，涉及到新的品种与新的检测项目，值得相关的药品生产企业与检测机构的关注。岛津作为知名的科学仪器公司，始终密切关注药品质量安全，并及时提供先进的解决方案，为药品质量的提高提供有力的保障。

撰稿人：高洁

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