三重四极杆质谱仪实现水中药物和个人护理用品的高灵敏度检测
摘要:本应用简报介绍了使用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪检测水中 ppt 级别药物和个人护 理用品的两种方法。根据所需流动相的不同分为正离子模式方法和负离子模式方法。动 态多反应监测 (DMRM) 可对正离子模式下具有 316 种 MRM 离子对的 118 种化合物, 以及负离子模式下具有 62 种 MRM 离子对的 22 种化合物实现精密、准确的定量分析。 利用高灵敏度 6495 三重四极杆液质联用系统简化分析流程,仅可直接进样 40 µL 水而无 需采用固相萃取 (SPE) 进行繁琐的分析物富集流程。
前言 药物和个人护理用品含有数千种不同的化学 物质,其中包括处方及非处方治疗药物、兽 药、香水和化妆品等。多项研究表明我们的 供水系统中存在这些物质1,2。如果未经充分 的处理,地表水中的 PPCP 最终可能进入饮 用水系统中。政府机构,如 EPA 和欧盟水 框架等均制定了关于监测供水系统的法规3,4。 饮用水中的 PPCP 浓度很低,通常处于 ppt 或 ng/L 水平。这构成了严峻的分析挑战。 采用入门级到中端三重四极杆质谱仪进行检 测时,通常需要通过固相萃取 (SPE) 对样品 进行富集5 。SPE 需要大量样品,消耗大量 溶剂,且操作繁琐。随着高灵敏度 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪结合安捷伦喷射流 离子源的出现,我们可以更高效的产生离子 和引入质谱系统,从水源水到自来水,可以 直接进样方式考察供水系统中低 ppt 浓度 PPCP 的存在形式和归宿。
6495 三重四极杆系统的功能改进,包括提 高母离子传输效率的新型前端离子光学元件、 改善 MS/MS 谱图保真度的全新设计的弯曲 锥形碰撞池,以及工作在高达 20 kV 的打拿 极加速电压的新型离子检测器。在系统灵敏 度提高的同时简化了分析工作流程,并提高 了通量。样品前处理过程包括过滤约 3 mL 样品、向 1.0 mL 过滤后的样品中加入内标, 以及将 40 µL 样品进样至 LC/MS/MS 进行 分析,所有分析物的报告限为 10 ppt 时测 定。多数分析物的检测限 (LOD) 和定量下限 (LLOQ) 远低于 10 ppt。
实验部分 试剂与化学品 所有试剂和溶剂均为 HPLC MS 级。乙腈 购自 Honeywell (015-4)。超纯水产自配备 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式终端过滤 器 (Millipak) 的 Milli-Q Integral 水纯化系统。 5 M 乙酸铵溶液购自 Fluka (09691-250ML)。 乙酸购自 Aldrich (338828-25ML)。PPCP 标 准品和一些内标由外部合作方提供。正离子 模式方法和负离子模式方法下分析物及其内 标以及 MRM 离子对分别列于表 1 和表 2 中。
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结论 我们已经开发出快速、简单的 LC/MS/MS 方法用于对水中的 PPCP 进行准确确证和定 量。该方法充分利用了高灵敏度的 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪。结果表明,通过 直接进样方法定量分析水中的痕量污染物时 能够获得低至 ppt 级的定量下限。这些全新 的设计改进有助于省掉繁琐的样品富集和净 化步骤,从而可以显著提高样品通量。 用户可以利用灵活的 PDF 报告系统生成高质 量的报告,同时能够选择多种格式和布局。
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