TSQ 8000 Evo检测《食物内除害剂残余规例》中的多种除害剂残留
关键词:食物内除害剂残余规例;QuEChERS;农药残留;TSQ 8000 Evo 三重四极杆气质联用
前言早在 2012 年 6 月,香港立法会就已完成审议《食物内除害剂残余规例》(第 132CM 章)(《规例》)的程序。有关规例于 2014 年 8 月 1 日起正式实施。《食物内除害剂残余规例》列明容许某些食物含有除害剂残余的最高*以及一些释义条文,是供港蔬菜项目必须遵循的法规以及政策。香港《食物内除害剂残余》规例(Hong Kong Pesticide Residues in Food Regulation)包含 360 种除害剂以及超过 7000 个“除害剂 - 食物”组合的最高残留* / 最高再残留*。香港规例中所包含的除害剂,用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可以检测其中95% 以上的化合物。本实验用 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 结合赛默飞世尔科技农残分析色谱柱(TR-Pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 µm)分析香港规例中的 101 种农药残留,得到了非常出色的结果。各种农药的最低检测限在 0.07-2.69 µg/L 之间,在 5-200 µg/L 的范围有良好的线性,且用 10 µg/L 样品连续 6 针进样,得到RSD 在 1.51-9.3% 之间,表明此方法具有良好的重现性。
2. 实验部分2.1 仪器和试剂质谱仪器:Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技,美国 );气相色谱仪:Thermo ScientificTM Trace 1310 GC 配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技,美国 );色谱柱:TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25 µm 毛细管色谱柱;试剂:丙酮、乙腈:色谱纯
2.2 仪器方法气相方法:柱温箱:40 ºC 保持 1.5 min,以 25 ºC/min 升至 90 ºC,保持 1.5 min,再以 25 ºC/min 升至 180 ºC,以 5 ºC/min 升至 280 ºC,最后以 10 ℃ /min 升温到 300 ℃,保持 5 min。进样口:不分流进样,不分流时间:1.5 min;进样口温度:270 ºC;载气:恒流,1.2 mL/min;传输线:300 ºC质谱方法:离子源温度为 300 ºC,采用 Acquisition-Timed 方法,SRM 扫描,具体检测离子对如表 1 所示
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4. 结论本文采用 QuEChERS 前处理 - 气相串联质谱法(QuEChERS–GC-MS/MS)测定蔬菜基质中的 101 项农残,样品前处理只需要 60 min 即可完成,无须经过繁琐的人工前处理过程。以快速的 QuEChERS 前处理结合 Thermo Fisher 的 TSQ 8000 Evo 三重四极杆仪器,为农残分析带来灵敏度高、准确性好、方便易用的解决方案。总而言之,由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系统为多农残的分析和准确定量带来了良好的系统性能
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