经“碘”检测，从化学滴定到ICPMS

一、小小知识“碘”

1811年法国药剂师库特瓦*发现单质碘。谈起碘，大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。

碘作为一种人体必需的非金属微量元素，主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症，适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生，（5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”），但碘摄入过量对健康也有一定的危害，如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。

人体中碘主要来源于食品，食物碘含量可以参考《中国食物成分表》，因此食品中总碘的研究一直备受关注，食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在，准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。

二、食品中碘的检测方法

食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等，先列出几种常见的方法。

化学滴定法

样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐，易产生误差。

分光光度法

分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法，也是被收录进国家标准的检测方法。

原理：采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。

LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计

气相色谱法

试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。

Clarus® 690/590

三、“碘” 亮 ICPMS

新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。

ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势，但是也存在着两大难点：

1 碱性体系

食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系，而碘检测却采用碱性进样体系，对于仪器的进样系统是个考验。

2 记忆效应

碘元素的记忆效应非常强，需要在分析过程中能够快速清洗。

PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发，2001年，Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。

现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。

a、标准曲线

NexION系列ICPMS，采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管，配合大锥孔三锥设计，提供稳定可靠的进样，可轻松应对酸性体系和碱性体系。

 NexION系列ICPMS

标准曲线范围为1-20μg/L时， R=0.9999

b、记忆效应应对

NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对，测完曲线高点后，只需清洗很短时间，即可回到初始水平。

c、奶粉质控样结果

四、食品中碘的形态研究

碘是一个具有多种形态的非金属元素，人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异，未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析，其加标回收率均在98%-106%之间，精密度在2.67%-4.11%之间，*实验的要求[3]。

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参考文献

[1] GB 5009.267-2016食品安全国家标准食品中碘的测定.

[2] Andrey D , Zbinden P , Wah M K , et al. A Routine Quality Control Method for the Determination of Iodine in Human and Pet Food by ICP-MS[J]. Atomic Spectroscopy, 2001, 22(3):299-305.

[3] 孙凯峰, 徐红斌, 周陶忆,等. HPLC-ICP-MS联用技术测定奶粉中不同形态的碘[J]. 食品工业, 2015, 036(002):287-289.