植物性食品中208种农残整体解决方案以及方法包样品前处理

1. 上海青（适用于蔬菜、水果和食用菌类等高含水量样品） 称取 10 g 已均质好的试样（至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加入 10 mL 乙腈（3.1），充分混匀 后，放入 -20℃冰箱冷冻 10 min，再加入 4 g 硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠等盐 包 (PN：60105-333-P)，盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min 后，9000 r/min 离心 6 min。吸取 6 mL 上清液到内 含 900 mg 硫酸镁、150 mg PSA 及 15 mg GCB 的 15 mL 塑料离心管中（PN: 60105-218-P），涡旋混匀 1 min， 9000 r/min 离心 6 min，吸取 1 mL 上清液于进样瓶中，待上机测定。

2 大米（适用于谷物、油料和坚果类等低含水样品） 称取 5 g 已粉碎的试样（至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀，静置 30 min。 加 入 10 mL 1% 醋酸乙腈溶液（3.4），充分混匀后，放入 -20℃冰箱冷冻 10 min，再加入 6 g 无水硫酸镁、 1.5 g 醋酸钠等盐包（PN：60105-335-P），盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min。吸取 6 mL 上清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料离心管中（PN：60105- 225-P），涡旋混匀 1 min。9000 r/min 离心 6 min，吸取 1 mL 上清液于进样瓶中，待上机测定。

3 普洱茶（适用于茶叶和香辛料类等复杂基质） 称取 2 g 已粉碎的试样（至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀，静置 30 min。加 入 10mL 1% 醋酸乙腈溶液（3.4），充分混匀后，放入 -20℃冰箱冷冻 10 min，再加入 6 g 无水硫酸镁、1.5 g 醋酸钠（PN：60105-335-P），盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min。吸取 6 mL 上 清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18 及 400 mg GCB 的 15 mL 塑料离心管中（PN： 60105-226），涡旋混匀 1 min。9000 r/min 离心 6 min，吸取 1 mL 上清液于进样瓶中，待上机测定。

4 花生油（适用于食用油类等高油脂样品） 称取 2 g 试样（至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加入 10 mL 正己烷饱和的乙腈（3.5），剧烈震 荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min。吸取乙腈层加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料离心管中（PN：60105-225-P），涡旋混匀 1 min。9000 r/min 离心 6 min，吸取 1 mL 上清液于 进样瓶中，待上机测定。

仪器和设备：

仪器： Thermo Scientific™ 气相色谱三重四极杆质谱仪 TSQ 9000， Thermo Scientific™ 气相色谱仪 Trace1310。 前处理设备：涡旋混合器，振荡摇床，离心机，旋转蒸发仪等。 色谱柱： Pesticides II（30m×0.25mm×0.25 µm with 5m guard, PN: 26RD142F）。 C10 保留时间为 10.90 min。