iCAP Q ICP-MS 分析镍基合金中杂质元素-方法开发报告

检测项目  镍基合金中 16 种微痕量元素
仪器型号  iCAP Q ICP-MS Qc
仪器参数  RF 功率(W)1550
冷却气(L/min)14
辅助气(L/min)0.8
雾化气(L/min)0.96
Q Cell 气体(mL/min)4.5(He)
KED 电压(v)3
分析元素
11B27Al31P48Ti51V55Mn59Co63Cu82Se90Zr109Ag118Sn126Te182
W205Tl208Pb
方法开发  潘炜娟
审核  荆淼

1.  样品前处理
参考 ASTM E2823-11 的方法消解样品：称取 0.0909g 样品于聚四氟乙烯消
解罐中，加入 1mL 去离子水，然后加入 10mL 混酸 HCl + HNO 3 (9+1)，在电热
板上 120 加热，反应*后，加入 5 滴 HF，终消解成澄清绿色溶液，冷却后
定容至 100mL 容量瓶中。

2. 试剂及配制
高纯硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）；
高纯盐酸（BASF）；
高纯氢氟suan（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）；
混合标准溶液（Inorganic Venture）

3  线性和线性范围
由于受实验室的高纯镍基纯度条件影响，含量低于 0.03%的元素采用标准加
入法测定，根据含量高低不同，分别加标 0.1、0.5、1、5、10μg/L 和 100、200、
500μg/L。而样品中含量范围在 0.03-1.0%的待测元素，采用镍基匹配，外标法作
工作曲线进行拟合，各标液中元素含量为 0、0.5、5、10mg/L。标准加入法测定
元素（B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb）及外标法测定元素（Al、
Ti、Mn、Co、Cu）拟合工作曲线如下：

4. 方法准确性
塞默飞iCAP Q ICP-MS同时测定镍基合金样品中<0.05%及 0.05-1%含量的元素。样品消解定容后溶液中各元素浓度范围为 0.1ppb-10ppm 不等，其中 B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb 采用标准加入法测定，拟合线性均≥0.999；其余含量较高元素采用外标法测定，结果与 ICP-OES 测定结果吻合。

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