新款“变形金刚”？探秘不一样的高温合金！

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国

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张志杨 魏虹锦

飞飞特别羡慕太上老君，因为他有一个神奇的宝物-八卦炉！此炉的功能和实力都非同小可，不仅可以炼金丹，更可以炼武器，比如猪八戒的九齿钉耙，孙悟空的金箍棒，还有金毛犼的紫金铃，甚至炼出孙悟空的火眼金睛！如果太上老君存在于现代，绝对会是一位非常伟大的发明家。

近年来，新材料的发展日新月异，飞飞大胆猜测：九齿钉耙和金箍棒莫不就是具有优异性能（坚硬、有韧性）的结构材料，而紫金铃晃一晃便可召唤法力，岂不是有特殊性质（声音）的功能材料了？言归正传，新材料主要包括新金属材料，精细陶瓷和光纤等等。其中，高温合金作为一种高端金属结构材料，正在被国内外大力推进发展。 

高温合金也可称为耐热合金或者超合金，是指以铁、镍、钴为基准材料的，能在600-1200℃高温的条件下，展现出较好的抗氧化、抗腐蚀、抗蠕变的性能，且具备良好的抗疲劳性能，在一定应力负荷条件下长期工作的一种合金材料。我国高温合金的发展从1956年第一炉高温合金GH3030的成功出炉开始，起步较晚，初期以仿制为主，到现在已历经了60多年的风雨，也已建立了完善的产品体系。随着国内政策支持，许多新技术在高温合金行业中得到更多的应用，比如各种高温合金靶料的研发和消耗，这将为该行业带来新的增长点。随着市场需求增加，许多新型应用正在不断拓展，例如在航空航天、能源电力、工业发动机等领域会更加广泛。

有研究表明，不同的元素会对高温合金力学性能和微观组织结构产生影响，比如，Si和S明显降低高温合金的持久性能，P对一些高温合金特别是变形高温合金表现出有益作用，而对另一些高温合金特别是铸造合金表现出有害作用[1]。而钨、钼、铬或稀土元素被有意地添加到合金成分中，以改善材料的特定性能。元素杂质的存在会影响部件的性能和寿命，并可能导致故障。所以要对影响合金的这些元素进行检测，用以评估和控制这些添加元素和可能的元素污染物的水平，从而对改进工艺提供一定的参考，确保优异性能。

那么，如何才能精准检测，避免误差呢

飞飞可以给出最优解：带有Qtegra ISDS软件的赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES可以稳健的进行多元素同时测定，其直观的硬件和软件的组合，更便于新技术人员轻松使用该仪器，从而提高实验室测样效率和生产率！

以下是来自赛默飞材料行业的客户的真实反馈！

Eurofins EAG作为一家材料科学企业，主要提供材料分析、材料特性和可靠性研究。在他们的产品组合中，有将近45种技术并针对不同行业提供所需技术。Eurofins EAG实验室分析各种材料，如高温合金(用于航空航天，电力，金属精炼和石化应用的高性能合金)等。

Dr. Soman：

“iCAP PRO系列ICP-OES硬件和软件的设计和能力确保在Eurofins EAG实验室培训新技术人员和操作人员所需的时间最少。快速安装和维护的进样系统与强大的Qtegra软件相结合，将提高Eurofins的整体生产力。”

插拔式进样系统：

快速安装和维护

智能Qtegra软件：

入门级技术人员也能快速上手，包括自动化的过程序列，如等离子体点火、光路优化、自动调谐、性能检查和序列结束时的自动关闭等功能，允许轻松集成到客户的SOP中

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Dr. Soman：

“iCAP PRO系列ICP-OES与Qtegra ISDS软件相结合，提供了另一个有用的功能，称为“波长切换”，同一元素的不同灵敏度的不同波长可用于单一元素分析。这允许在更大的浓度范围内使用多个波长校准元素。为分析具有不同浓度的样品提供了更大的灵活性，而不需要进一步稀释具有高浓度的样品。使得分析测试实验室能够改善样品周转时间，从而提高质量。”

波长与线性范围：

不同灵敏度的不同波长可用于单一元素分析，为分析具有不同浓度的样品提供了更大的灵活性。

Dr. Soman：

“在分析波长附近的全谱功能加上谱线库中的干扰元素表无疑是有效开发新型样品方法的关键功能。”

全谱功能：

能够获得覆盖整个紫外-可见波长区域的样品的全发射光谱，是了解未知样品元素组成的有力工具

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干扰元素表：

能够根据可能的干扰选择分析物的无干扰发射线，有助于快速开发方法，避免试验和错误，并有助于避免重复分析样品

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Dr. Soman：

“ICP-OES测量的分析信号往往变化频繁，因为几乎不可能每天和每次等离子体被点燃时都恢复相同的等离子体条件。尽管这种技术存在众所周知的局限性和相关挑战，但经过近三个月的观察，iCAP PRO系列ICP-OES为整个波长区域的元素提供了稳定和一致的分析信号。90天内测量的强度最大变化为15%，利用这种信号稳定性，可以避免繁琐的日常仪器校准。”

iCAP-PRO系列ICP-OES系统稳定性：

20种元素1mg/L 2%硝酸标准溶液90天(共60个离散测量)获得的相对信号强度(cps)

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Dr. Soman：

“全新设计的垂直炬管双向观测进样系统，其配备空气动力学设计的双层炬箱，炬管冷却效果佳，既保证了等离子体的稳定性，并具有最少的样品沉积。垂直炬管双向观测的结构既可保证优异的检测限又能测试高基体高盐样品，并且高低含量元素检测结果可以在一次检测中获得。从分析测试实验室的角度来看，仪器的稳健性和最小停机时间是提高样品周转时间和整体生产力和利润的关键因素。”

独特的炬室设计：

拥有方便拆卸的POP石英窗，易于观察和维护，垂直炬管与独特的等离子接口结合，可获得超高耐用性

赛默飞iCAP PRO 系列 ICPOES可以实现同一检测方法中高低含量元素同时分析，省去样品再稀释的过程，提高多元素分析的测试效率，可以保证数据结果的准确性和稳定性，加之Qtegra ISDS软件易于使用，使日常分析操作快速简便，提高了实验室的生产力，从而可以满足材料客户对于多元素分析的需求。

当然，除了以上提到的ICPOES方案，当检出限不满足要求时，赛默飞还可以提供更高配置的质谱仪来补充分析。比如，Thermo Scientific™ iCAP™ TQ ICP-MSMS三重四极杆可以解决非常复杂的基体干扰问题。

 iCAP TQ ICP-MSMS三重四极杆

由于 ICP离子源内也会有其它的干扰物产生，所以会对待测元素产生尤为显著的干扰，往往无法有效消除。虽然等离子体内的这些元素可能不会直接对待测元素产生干扰，但其可能在碰撞反应池中发生反应，产生额外的干扰，从而严重影响检出限。使用反应气体并结合第一级四极杆Q1 中的质量过滤步骤，可以去除其它不需要的离子，因此成为该类分析问题的理想解决方案。

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与此同时，iCAP TQ ICP-MSMS 提供了两种消除干扰的有效方法，即 TQ mass shift 模式以及 TQ on mass 模式，以便能够准确地进行分析。采用 iCAP TQ ICP-MSMS，可以选择最适合的分析模式，并通过Qtegra ISDS软件来正确设置所有四极杆、气体流量和扫描设置参数等。其独特的Reaction Finder方法开发助手，大大简化了强大的三重四极杆技术在常规应用中的使用。所以赛默飞的iCAP TQ ICP-MSMS通过消除复杂干扰，准确测定超低含量难测定元素，可以提供优异的测试结果，使得各种复杂样品分析都可以得到良好的检出限。

参考文献：

[1]郭建亭.几种微量元素在高温合金中的作用与机理[J]. 中国有色金属学报, 2011,21(3):465-475.

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