三重四极杆气质联用仪-安益谱 TQ8100 测定蔬菜水果中 107 种农药残留

本文采用安益谱 TQ8100 建立了一种同时分析黄瓜中 107 种农残的方法。黄瓜样品经乙腈提取、QuEChERS 方法净化、氮吹、乙酸乙酯复溶后上机分析。在5~500µg/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数 R 均在0.995 以上，定量限在 0.001~0.008 mg/kg。加标浓度为0.005mg/kg0.025mg/kg 和 0.05mg/kg 时，107 种农药化合物的相对标准偏差（RSD）分别为 1.07%-13.25%、1.48%-13.35%和 1.53%-10.15%，回收率分别为75.78.8%-128.46%87.29%-128.94%、85.47%-113.81%。该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中 107 种农残的含量。

随着社会进步和生活水平的提高，人们对果蔬的消耗量日益增加，农业生产中杀虫剂的使用越来越趋向于大量化、多样化，其中广泛应用的一大类为有机磷和氨基甲酸酯类农药。他们通过结合乙酰胆碱酯酶（AChE）活性位点，抑制其活性，阻止神经递质的传递，导致昆虫死亡。乙酰胆碱酯酶（AChE）是中枢神经系统的关键酶，能降解乙酰胆碱，终止神经递质对突触后膜的兴奋作用，保证神经信号在生物体内的正常传递。大量杀虫剂的使用不仅污染环境，而且经常性造成农药残留超标，危害人们的身体健康。因此，果蔬在进入销售、食用之前，对其进行农药残留检测是非常必要的。

本文参考《食品安全国家标准植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》标准（GB23200.113-2018），使用安益谱 TQ8100结合 QuEChERS 前处理对黄瓜基质中的 107 种农药及相关化学品进行检测分析，结果表明该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中 107 种农残的含量。

实验部分

仪器

Anyeep TQ8100 三重四极杆-气相色谱质谱联用仪

分析条件

GC 参数

进样口温度：280℃

进样口模式：脉冲不分流

色谱柱：VF-1701 MS,30m*0.25mm*0.25um

程序升温：40℃(1min)，40℃/min 升温至 120℃；5℃/min 升温至 240℃；8℃/min

升温至 300℃(8min)

载气：氦气（He）

柱流量：1mL/min

MS 参数

离子源：EI 源，70eV

离子源温度：300℃

传输线温度：280℃

倍增器电压：1500V

溶剂延迟：8min

碰撞气类型及压力：氦气+氮气，20psi

采集模式：多反应监测(MRM)

样品前处理

准确称取 10g 黄瓜样品于 50mL 离心管中，加入 10mL 乙腈和1 包 QuEChERS萃取盐包，盖上离心管，剧烈振荡 3min 后 4200r/min 离心 5min。吸取 6mL 上清液加到内含净化盐包的 15mL 离心管中，涡旋混匀 2min。4200r/min 离心 5min，准确吸取 2mL 上清液于 10mL 试管中，40℃水浴氮吹近干。加入 10μL 内标溶液，1mL 乙酸乙酯溶液复溶，过 0.22μm 有机滤膜，待测。

标准曲线

黄瓜空白基质溶液氮吹近干，分别加入 1mL 浓度为 5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L，内标含量为 100μg/L 的混合标准曲线溶液进行分析。107 种农药的线性相关系数 R 均大于 0.995

精密度和准确度

分别对 10g 黄瓜样品进行加标浓度为 0.005mg/kg、0.025mg/kg、0.05mg/kg各六次平行实验。浓度为0.005mg/kg、0.025mg/kg 和 0.05mg/kg 时，107 种农药化合物的相对标准偏差（RSD）

分别为 1.07%-13.25%、1.48%-13.35%和 1.53%-10.15%，回收率分别为 75.78.8%-128.46 %、87.29%-128.94%、85.47%-113.81%。

定量限

按照标准 GB/T23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对 10g 黄瓜进行加标量为0.005mg/kg 的 7 次平行回收实验，计算其标准偏差（SD），根据方法定量限

LOQ=10×SD 计算目标化合物的方法定量限，通过计算可知 107 种农药化合物的方法定量限为 0.001mg/kg-0.008mg/kg。

结论

本文依据 GB23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用安益谱 TQ8100 对黄瓜进行加标回收实验，结果显示107种农药化合物的线性相关系数R均大于0.995；

黄瓜基质加标精密度在 1.07%-13.35%范围，加标回收率在 75.78%-128.94%范围；方法定量限范围为 0.001mg/kg-0.008mg/kg。上述结果表明安益谱 TQ8100 具有优异的重现性和检测灵敏度，满足检测需求。