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使用 Anyeep TQ9120测定动物源食品中苯并烯氟菌唑残留量的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种检测牛奶中苯并烯氟菌唑残留量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对动物源食品中苯并烯氟菌唑的检出和定量。
苯并烯氟菌唑（Benzovindiflupyr）是一种新型吡唑酰胺类杀菌剂，具有活性高，杀菌谱广，持效期长等特点，主要用防治由壳针孢菌引起的植物病害如叶枯病、白粉病、锈病、全蚀病、基腐病、黑斑病、小斑病、灰霉病等。苯并烯氟菌唑急性经口毒性为高毒，对水生生物存在明显的毒性。
本文按照《SN/T 5648-2024 动物源食品中苯并烯氟菌唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的相关要求，开发了牛奶中苯并烯氟菌唑残留量测定的液相色谱-串联质谱法，该方法灵敏度高、线性良好、精密度和回收率等方法学参数均满足标准相关要求。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈，甲醇（质谱纯，美国 ThermoFisher 公司）
甲酸、乙酸、甲酸铵（质谱纯，上海安谱）
氢氧化钙（分析纯，上海安谱）
苯并烯氟菌唑标准品（上海安谱）
净化盐包（SBEQ-CA8010-BZ，无水硫酸镁4 g，氯化钠1 g，柠檬酸钠1 g，柠檬酸二钠0.5 g，上海安谱）
去磷脂PPR 小柱（SBEQ-CA6485，上海安谱）
液相条件
流动相A：5 mM 甲酸铵，0.1%甲酸，水
流动相B：甲醇
色谱柱：CNW Athena UHPLC C18，2.1 mm×100 mm，1.8 μm
柱温：40 ℃
流速：0.3 mL/min
进样量：2 μL
质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+）
源温度： 550 ℃
喷雾电压： 4500 V
气帘气： 35 psi
雾化气： 50 psi
辅助气： 70 psi
碰撞气： 8
扫描模式：MRM
梯度洗脱程序
时间min | A% | B% | 流速mL/min |
0.0 | 80 | 20 | 0.3 |
2.5 | 5 | 95 | 0.3 |
4.0 | 5 | 95 | 0.3 |
3.1 | 80 | 20 | 0.3 |
7.0 | 80 | 20 | 0.3 |
待测物 MRM 参数
待测物 | Q1离子 | Q3离子 | 驻留时间(ms) | CE (V) | DP (V) |
397.9 | 341.9* | 100 | 12 | 100 | |
苯并烯氟菌唑 | 397.9 | 321.9 | 100 | 20 | 100 |
397.9 | 377.9 | 100 | 8 | 100 |
注：*为定量离子对。
样本处理
样本处理：称取试样5.0 g，精确到0.01 g，于50 mL 离心管中，加入10 mL 1%乙酸乙腈，涡旋混匀1 min，加入净化盐包（含无水硫酸镁4 g，氯化钠1 g，柠檬酸钠1 g，柠檬酸二钠0.5 g），迅速混匀后振荡提取10 min，4000 rpm 离心5 min，取上清液备用。
吸取上清液2 mL 过去磷脂PPR小柱，收集流出液，混匀后过0.22 μm滤膜，待进样。
基质标准溶液：按“样本处理”处理一批空白基质，按空白基质:标准品溶液 = 9:1（v/v）的比例配置成苯并烯氟菌唑浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10、20、50和100 ng/mL 的系列基质标准溶液。
回收率样本：在试样中添加一定含量的苯并烯氟菌唑标准品，按“样本处理”进行处理操作，最终配置成含量为5、10、100 μg/kg苯并烯氟菌唑的回收率样本。每个浓度各制备6个平行。
线性范围
待测物 | 保留时间 min | 检出限 μg/kg | 定量限 μg/kg | 线性范围 ng/mL | 线性方程 1/x加权 | 相关系数 r2 |
苯并烯氟菌唑 | 3.599 | 0.1 | 0.4 | 0.2-100 | Y = 44013.6 * X + 1883.35 | 0.9988 |
精密度和回收率
待测物 | 本底 μg/kg | 加标 μg/kg | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 精密度 | 回收率 |
苯并烯氟菌唑 | 0.00 | 5 | 4.807 | 4.891 | 4.927 | 4.743 | 4.648 | 4.571 | 2.90% | 95.29% |
0.00 | 10 | 9.398 | 9.140 | 9.056 | 8.888 | 8.793 | 9.051 | 2.32% | 90.55% | |
0.00 | 100 | 89.632 | 90.725 | 90.494 | 87.798 | 88.374 | 87.597 | 1.53% | 89.10% |
总结
本文建立了Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统分析牛奶中苯并烯氟菌唑残留量的方法。从结果可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，相关指标符合标准要求，可用于动物源食品中苯并烯氟菌唑残留量的常规分析检测。
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