甲酰胺无处遁形,珀金埃尔默 Clarus Nova GCMS 解锁检测利器
甲酰胺(Formamide,CAS 75-12-7,分子式CH₃NO)是一种无色透明、略带氨味的吸湿性液体,作为简单的酰胺类化合物。甲酰胺主要用作有机合成中间体,用于制造甲酸酯类、杂环化合物等,在医药、农药、染料、颜料、香料及助剂生产中用途广泛在工业生产和科研领域均有广泛的应用。
然而,甲酰胺的广泛使用也带来了日益严峻的健康与环境风险。近期婴幼儿纸尿裤甲酰胺检出事件持续发酵,也将日化消费品中有害物质的精准检测推向公众视野。
在法规标准层面,目前我国尚未针对纸尿裤等一次性卫生用品出台甲酰胺的强制与专属检测标准,本文参考《SN/T 3587-2016进出口纺织品 酰胺类有机溶剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》开发了基于气相色谱-质谱联用法(GC-MS),旨在为玩具及儿童用品、纺织品、食品接触材料、环境水体以及工业产品中甲酰胺的定性与定量分析提供准确、可靠、高效的技术支持。
测试仪器及条件
使用珀金埃尔默Clarus Nova GC with MS 2400的气相色谱-质谱联用仪进行实验,设备图片如下图所示。测试方法如下表所示:
珀金埃尔默Clarus Nova GC with MS 2400仪器图片
表1.仪器设备方法(点击查看大图)

标准图谱
1 μg/mL色谱图如下所示:

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0.01 μg/mL色谱图如下所示:信噪比大于34。

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线性
使用甲醇配置甲酰胺含量为0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.04 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1 ug/mL、2 ug/mL和5 ug/mL的浓度梯度,直接进样分析,线性系数r>0.9996。

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重复性
连续6次进样,测定0.04 ug/mL、0.5 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL峰面积的重复性,结果如下:
表2.(点击查看大图)

0.5 μg/mL叠加图如下:

(点击查看大图)
实验结果和讨论
本文使用了Elite-Wax的强极性色谱柱,甲酰胺的峰型没有拖尾,定量更准确。
珀金埃尔默GCMS 2400标配340L/s的超大分子涡轮泵,真空度更好、本底更低、灵敏度更高,按照标准的前处理方式,样品检出限小于0.02 mg/kg,小于标准1 mg/kg的要求。
测试了0.01 μg/mL~5 μg/mL的校准曲线,线性相关性系数大于0.9996,线性良好。
珀金埃尔默GC 2400进样口的压力控制精度为0.001psi,系统稳定性高,低、中、高浓度的连续6针峰面积相对标准偏差在2%以内,保留时间相对标准偏差小于0.006%。
甲酰胺极性较大,需使用惰性脱活玻璃毛的衬管,降低衬管对甲酰胺的吸附。
参考文献
1. SN/T 3587-2016进出口纺织品 酰胺类有机溶剂残留量的测定 气相色谱-质谱法
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