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液质联用仪S应对植物源性食品中草甘膦等4种农药及其代谢物测定的解决方案
草甘膦作为广谱灭生性除草剂，被大量用于杂草防控，但其在植物体内与环境中可代谢生成氨甲基膦酸（AMPA）、N-乙酰氨甲基膦酸（N-acetyl AMPA）、N-乙酰基草甘膦等代谢产物。这些代谢物与母体化合物共同构成残留风险，但因极性大、强水溶性的特性，传统检测方法前处理复杂、衍生化步骤繁琐、灵敏度与稳定性不足，难以满足精准、高效的残留监测需求。
为规范植物源性食品中草甘膦及其关键代谢物的残留检测，2026年3月1日正式实施GB 23200.122-2026《食品安全国家标准 植物源性食品中草甘膦等4种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》新的标准，作为发布的专项检测方法，应用于草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰基草甘膦4种目标物及其代谢物，采用非衍生化直接分析、固相萃取净化结合LC-MS/MS检测技术，提升检测效率与定量准确性，方法定量限达0.05mg/kg，可覆盖蔬菜、水果、谷物、茶叶等各类植物源性食品基质。
本文建立了一种基于LX50-QSight系列液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法，该方法可快速、准确、灵敏地检测植物源性食品中的草甘膦等4种农药及其代谢物残留量，轻松应对GB 23200.122-2026的标准需求。
参考GB 23200.122-2026
珀金埃尔默LX50 UHPLC参数
色谱柱：CNW Sep极性农药专用柱（PN：LAEQ-4015Z1，4.0×150mm，5μm）
流动相A：200mmol/L碳酸氢铵-0.05%氨水水溶液；B：水
柱温：45℃
流速：0.6mL/min
进样量：10μL
表1.液相色谱梯度洗脱表
质谱参数
以下参数以珀金埃尔默QSight 500三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。
表2.化合物质谱参数表
（点击查看大图）
表3.质谱离子源参数
灵敏度与线性
该方法采用一针进样，能够保证每个通道具有足够的驻留时间，使其得到优异的灵敏度及重现性。图1中展示了10种化合物的提取离子谱图。同时采用处理后的韭菜空白基质溶液稀释标准曲线，浓度分别为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L，图2为各化合物标曲情况，所有化合物线性均较好，R²均大于0.995。
向下滑动查看图1-2全部内容（点击查看大图）
讨论
由于草甘膦和AMPA等含磷酸基团的化合物，极其容易与色谱及质谱系统中的金属表面发生相互作用，导致峰型拖尾、目标化合物被吸附，检测灵敏度大幅下降等情况，故对于系统管路的影响进行了考察，分别考察了原有系统管路分析的结果、将进样器到色谱柱、色谱柱到喷雾针分别更换为peek管路后的灵敏度结果，同时因为LX50自动进样器的进样针初始配置为peek材质，故未更换考察。考察后未见结果有明显差异，对比谱图如下图3，可见LX50的液相标配管路适合草甘膦等化合物的分析，无需额外更换。
图3.草甘膦等10种化合物在不同管路材质下的结果比对（50μg/L）（点击查看大图）
由于该方法流动相含有高浓度的盐，流速较高，容易在离子源锥孔处析出，但QSight的离子源采用了内外双锥孔质谱接口和反吹气的设计，具有不易堵塞和抗污染能力；同时离子源具有废气泵设计，可同步抽取离子源腔体的中性干扰物，使其在应对高复杂基质及高盐流动相时具有抗污染能力。
在整个实验期间，共分析近2000针样品，并且在整个实验过程中，为防止盐析出堵塞管路，流速始终未停，每次样品分析结束后，仍然用小流速冲洗管路，故有大量的高盐流动相进入离子源（实验时间持续2个月），但样品响应未有任何降低，质谱外锥接口只有极少部分盐结晶，详细图片细节情况如下图4，待测物响应对比情况如下图5，由图可见2000针后和初始测试时的谱图对比，仪器信号没有下降。
向下滑动查看图4-5全部内容（点击查看大图）
为优化各化合物的响应及峰型情况，考察了不同浓度的碳酸氢铵（100mM、200mM、250mM、300mM、350mM）以及添加不同浓度氨水时的响应情况，100mM碳酸氢铵时，化合物响应较低，几乎无峰，故忽略，其他化合物结果如下图6、图7，在不同浓度的碳酸氢铵以及氨水下，N-乙酰基草甘膦的峰宽均在0.3min左右，略有前沿，故最终确定仍然使用标准建议的200mM碳酸氢铵（含0.05%的氨水）。
向下滑动查看图6-7全部内容（点击查看大图）
本文采用LX50-QSight三重四极杆液质联用系统，建立了快速、高效可靠的LC-MS/MS实验方法来测定植物源性食品中的草甘膦等4种强极性农药物质及其代谢物的含量。该方法无需衍生化，前处理更简便，双打拿极统一场检测器可以获得优异的负离子模式的灵敏度，使得定量结果更准确。
同时，珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统的HSID热表面诱导去溶剂的技术，以及独立废气泵设计，使其具有优异的自清洁功能，应对该标准中高盐浓度的流动相以及复杂基质样品分析时，具有高效的抗污染免维护作用，大大节省了仪器的维护成本，并大幅提升人员工作效率。
参考文献
[1] GB 23200.122-2026《食品安全国家标准 植物源性食品中草甘膦等4种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
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