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珀金埃尔默QSight LC-MS/MS应对发动机冷却液中添加剂含量测定的解决方案
背景
发动机冷却液是汽车冷却系统中不可或缺的介质。现代长寿命冷却液广泛采用有机酸型缓蚀剂，其中癸二酸、己二酸、异辛酸等羧酸类化合物因消耗慢、对多种金属具有防腐蚀作用且环境友好而成为主流添加剂。准确测定冷却液中这些有机酸的含量，不仅是质量控制的需要，也是监控冷却液在使用过程中添加剂消耗、判断剩余寿命的重要手段。
然而，羧酸类化合物的紫外吸收极弱（最大吸收波长约为210 nm），传统高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）灵敏度低（癸二酸检出限约为10 mg/L），且易受冷却液复杂基质干扰。示差折光检测（HPLC-RID）虽无需衍生，但无法进行梯度洗脱，分离度差、分析时间长。柱前衍生化法操作繁琐，不适用于快速批量检测。
本文建立了一种基于LX50-QSight系列液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法，可同时测定冷却液中的多种有机酸及甲基苯并三氮唑等添加剂，具有灵敏度高、特异性强、分析速度快、无需衍生化等显著优势，适用于冷却液质量监控及杂质筛查。
冷却液样品用流动相适当稀释（避免高浓度污染），经0.22 μm滤膜过滤后直接进样。洗针液采用异丙醇/水混合液，设置强洗和弱洗程序，以降低交叉污染。
珀金埃尔默LX50 UHPLC参数：
表1.液相色谱梯度洗脱表
质谱参数：
以下参数以珀金埃尔默QSight 220?三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。
表2.化合物质谱参数表（点击查看大图）
*注：异辛酸在质谱中难以产生特征子离子，采用母离子→母离子模式（相当于SIM）进行定量。
表3.质谱离子源参数
灵敏度与线性
在以上优化的方法条件下，各化合物的定量下限（LOQ，S/N≥10）如下表4，所有化合物在所示浓度范围内线性良好，R2 > 0.995。
表4.各化合物定量限及线性情况
图1展示了各化合物在空白溶剂中的背景情况，以及在不同浓度下的响应情况。
向下滑动查看图1全部内容（点击查看大图）
溶剂本底的消除
实验发现，四个有机酸化合物在流动相和溶剂系统中存在本底干扰。通过在液相的混合器后加配延迟柱，使系统本底峰与样品峰实现基线分离，避开本底后线性更优，同时也有效降低了LOQ，提高了低浓度定量的准确性。
实际样品分析
应用本方法对两个发动机冷却液样品进行了检测，结果与文献报道的有机酸添加剂含量范围基本一致，表明该方法可用于冷却液寿命监控，结果见表5。
表5.样品检测结果
结论
本文采用LX50-QSight 220三重四极杆液质联用系统，建立了快速、高效可靠的LC-MS/MS实验方法来测定发动机冷却液中的多种有机酸缓蚀剂。与传统HPLC-UV或HPLC-RID方法相比，该方法灵敏度提高4–5个数量级（LOQ低至0.1 ng/mL），分析时间缩短至10分钟以内，并且无需衍生化，前处理更简便，同时可满足正负离子快速切换，适应多种化合物的同时分析，还可有效消除溶剂本底干扰，使得定量更准确。
珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对该类复杂基质样品分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。
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