液质联用仪测定生活饮用水中7种农药残留

新版 GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》已颁布，其中农药指标参考的 GB/T 5750.9-2022《生活饮用水卫 生标准检验方法 农药指标》的检验方法。在这个标准中，给出莠去津是用液相色谱分析，灭 草松、2,4- 滴 (2,4-D)和乐果都是采用气相色谱分析，其前处理都要进行提取、浓缩，部分物质 还要进行衍生化处理后再分析；这些前处理繁琐而复杂。在以往的文献中，也有液相色谱质谱法测定这 7 种物质（乐果、灭草松和莠去津）。因此，参考相关文献，我们用液相色谱质谱法直接进 样测定生活饮用水中这 7 种物质，也能满足测定日常生活饮用水中这 7 种农药残留项目的需求。与标准方法相比， 前处理简单，无需进行预浓缩，也无需进行衍生化，只需过滤膜后直接上机测定，而且准确度和灵敏度有很大的提高。 本文使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 联用，建立了测定生活饮用水中 7 种农药残留（乐果、灭草松和莠去津）的方法，供相关检测人员参考。

实验部分：

1.1 仪器 本 实 验 使 用 岛津超高效液相色谱 仪 LC-30A 与 三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用系统。 具 体 配 置 为 LC- 30AD×2 输液泵，DGU-20A5 在线脱气机，SIL-30AC 自动进样器，CTO-30AC 柱温箱，CBM-20A 系统控制器， LCMS-8040 三重四极杆质谱仪，LabSolutions Ver. 5.53 色谱工作站。

1.2 分析条件 液相色谱条件 分析仪器：LC-30A 系统 色谱柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODS II 2 流动相：A － 0.1% 甲酸水溶液；B －甲醇 .0 mmI.D.×75 mmL., 2.2 μm 流速：0.3 mL/min  进样体积：20 μL 柱温：40 ℃ 洗脱方式：梯度洗脱，B 相初始浓度为 40%，时间程序见表 1。

使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 联用测定生活饮用水中 7 种农药残留。 采用直接进样法，样品经 0.22 µm 滤膜过滤后直接进样检测，7 种农药残留线性良好，相关系数均大于 0.999。方 法检出限为 0 规定的限值要求。在过滤后的空白生活用水样品中添加标样，基质加标样品有很好的响应，加标回收率在 85 .002 ~ 0.18 μg/L，定量限为 0.01 ~ 0.73 μg/L；均大于《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022） .0 ~  115.0% 之间。本法简单、快速、准确，能满足测定日常生活饮用水中这 7 种农药残留项目的需求