气质联用仪测定生活饮用水中农药残留含量

水是生命之源，生活饮用水安全是影响人体健康和生活品质的大问题。有机磷和有机氯农药因其品种多、用途 广等优点，在农业生产中得到广泛的应用，但同时这也成为了水源尤其生活饮用水中农药残留污染的主要来源之一。 因此，检测生活饮用水中农药残留具有较大的显示意义。 我国高度重视生活饮用水的安全标准，新版的 GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》对于农药残留的测定方 法采用 GB/T 5750.9-2022《生活饮用水标准检验方法 农药指标》的检验方法。 本文采用二氯甲烷萃取生活饮用水中有机磷和有机氯农药。由于使用了多反应监测模式（MRM）有效降低了 背景干扰，避免了单四极杆 GCMS 因为保留时间偏移导致的定性不准问题，提高了分析灵敏度，大部分待测组分 的检出限低于 0.09µg/L，且该方法重现性良好，各组分加标回收率大于 70%。实验结果表明，该方法能满足生活 饮用水中农药残留含量的痕量监测工作。

实验仪器：

1.1 仪器 GCMS-TQ8030 三重四极杆气质联用仪 

1.2 分析条件 GC-MS/MS 参数： 色谱柱：Rxi-5Sil MS，30 m×0.25 mm×0.25 µm 柱温程序：50℃（1 min_25℃ /min _125℃ _ 10℃ /min _300℃（8 min） 进样口温度：250℃  进样方式：不分流进样  载气控制方式：恒线速度  色谱柱流量：1.69 mL/min  接口温度：250℃ 

 1.3 样品制备 样品前处理见图 1 所示。

2.1 标准样品谱图 19 种混标溶液总离子流图如图 2 所示。

2.2 标准曲线 使用正己烷配制农药混合标准系列，浓度分别为 1、5、10、20、50 µg/L。各组分标准曲线如下所示。相关 系数及检出限见表 2。

2.3 检出限及重现性 混合标准溶液（1μg/L）连续进样 5 针，考察仪器重现性，连续 5 针进样峰面积 RSD 均小于 6.5%；根据所得 数据以 3 倍信噪比计算方法检出限。各组分峰面积 RSD% 及检出限见。

2.4 回收率测试 将农药混标溶液分别添加到两个水样中，按照样品前处理方法制备，样品中加标浓度分别为 1 μg/L 和 5 μg/L。 每浓度加标样品分别平行制样 3 次。回收率结果见表 3。

结论：

采用岛津公司 GCMS-TQ8030 三重四极杆气质联用仪分析生活饮用水中有机磷和有机氯农药残留，方法操作 简单，在 1~50µg/L 浓度范围内，大部分农药线性良好，相关系数大于 0 部分农药的加标回收率为 70~100% 之间，可以满足生活饮用水中有机磷和有机氯农药残留的检测。  .996。在 1、5µg/L 两个添