7800 ICP-MS对高基质样品进行简单可靠的分析

摘要Agilent 7700x/7800 ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和高基质进样系统 (HMI) 优良基质耐受性的特点。八极杆反应系统 (ORS) 池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基质样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的 ORS 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了 ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署 (EPA) 方法 6020A 对高基质土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达 15 小时的连续分析。Agilent 7700x ICP-MS对于 6 个标准参考物质的标准值提供了回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

引言美国 EPA 方法 6020A（07 年 2 月，第 4 版）适用于水样和废弃物提取液或消解液中亚 µg/L 浓度的很多元素的测定。EPA 联合多实验室对 6020A 方法测定溶液和废弃物中23 个元素进行了验证实验（表 1）。

然而，该方法也可以用于分析能够满足项目数据质量目标的任何元素。和用于饮用水合规的方法 200.8 不同 [1]，方法 6020A 对 ICP-MS 技术最新进展（比如用氦碰撞反应池(CRC) 消除多原子干扰）的使用就没有任何限制。因此，方法 6020A 可以使用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 的氦模式有效地消除多原子干扰，即使在更加复杂未知的样品类型中。

这对方法 6020A 非常重要，因为该方法可以用于各种样品类型和浓度。表 2 列举了用方法 6020A 分析常规样品类型时所遇到的挑战。对于通常的环境基质，几乎每个元素都存在着多种多原子干扰问题。没有一种反应气体可以同时消除所有这些干扰，但氦模式具有这种通用性。它利用多原子（干扰）和单原子（分析物）离子之间的大小差别达到消除多原子干扰的目的，因此不需要使用可靠性差的干扰校正公式。

此外，采用方法 6020A 分析的样品，其已溶解固体总量(TDS) 可允许从低到高很宽的分析范围，一个分析序列可以覆盖所有的 TDS 范围。因此，ICP-MS 方法必须既能适应各种未知基质干扰，又能适应宽浓度范围的分析物；同时方法应简单可用，在事先对样品不了解的情况下也可以对其进行分析。Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在系统配置上达到了很高的水准，它采用的是先进的氦碰撞模式技术 (ORS)结合的高基质进样 (HMI) 系统（标准配件）。

此外，采用方法 6020A 分析的样品，其已溶解固体总量(TDS) 可允许从低到高很宽的分析范围，一个分析序列可以覆盖所有的 TDS 范围。因此，ICP-MS 方法必须既能适应各种未知基质干扰，又能适应宽浓度范围的分析物；同时方法应简单可用，在事先对样品不了解的情况下也可以对其进行分析。Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在系统配置上达到了很高的水准，它采用的是先进的氦碰撞模式技术 (ORS)结合的高基质进样 (HMI) 系统（标准配件）。

仪器Agilent 7700x ICP-MS 的操作条件采用标准耐用型等离子体（CeO/Ce 小于 1%），采用集成高基质进样系统有效消除高基质样品的基质抑制效应并保持长期稳定性（表 3）。除了那些任何普通基质都不存在多原子干扰的低质量和高质量元素采用无气体模式之外，其它所有分析元素都采用氦模式。表 4 列举了每个元素的采集模式。请注意，每个分析元素的是丰度最高的同位素，由于氦模式能够可靠消除干扰，所以无论样品基质如何，都可以使用相同的同位素，而且，对任何基质中的任何分析同位素都不用使用干扰校正公式。这就简化了复杂样品类型的方法建立。

结果方法检出限表 4 给出的是 3 倍西格玛计算得到的方法检出限 (MDL)(µg/L)，在初始校准后立即测定一个低含量（每个分析元素的含量大约为 MDL 的 3 - 5 倍）的多元素标准，测定 7 次，然后进行计算。几乎所有元素都达到了几个到几十个 ppt的 MDL，明显低于通常对于这些元素的要求。即使对于常见的矿物元素 Na、K 和 Ca 也获得了几个 ppb 的 MDL。