NexION 300S ICP-MS测定半导体级硫酸中的杂质

前言 制造半导体器件包括在基板上形成一个牺牲层。 通常，牺牲层由一个图形化的光阻层组成，这样 就可以使离子注入基板，之后再用一种湿式蚀刻 溶液来消除图形化的光阻层。

通常情况下，蚀刻液由硫酸（H2SO4 ）和过氧化氢（H2O2 ）配制而成，也被称为食人 鱼或臭氧硫酸。由于是与其他化学物质一起使用的，任何金属杂质的引入都将会对 IC器件的可靠性产生不利影响，因此需要使用的硫酸具有高纯度和高质量。SEMI标 准C44-0708对硫酸中的金属污染物按元素和等级规定了最大允许浓度。 由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度（ng/L或万亿分之）待测元素的 能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制分析工 具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原 子干扰的情况。硫酸中的部分干扰有：32S15N+对47Ti +，32S16O2+对64Zn+，ArS+对 70-74 Ge+，38 Ar1H+对39 K+，40 Ar +对40 Ca+，以及40 Ar 16 O+ 对56 Fe+的干扰。

动态反应池（DRC™）使用四级杆质量过滤器建立动态带通（DBT），是消除目标元 素干扰物的一种强有力的校正技术。使用非反应气体的碰撞池技术也被证明是一种 减少特定多原子干扰的简单可行的方法。PerkinElmer公司的NexION® 300 ICP-MS配 置的通用池技术（Universal Cell Technology™）同时提供了动态反应池和碰撞池这 两种技术，使得能够在一个分析方法中使用所有的三种模式，即标准模式、碰撞模 式和反应模式。

本应用报告证明了PerkinElmer公司的NexION 300 ICP-MS 去除干扰，从而在使用高温等离子体的条件下通过一次 分析就能够对H2SO4 中全部痕量水平的杂质元素进行测定 的能力。

实验条件 H2SO4 的浓度通常为98%。在本实验中，我们从用户处 获得半导体级纯度为98%的硫酸，并将其稀释10倍。标 准溶液使用浓度为10 mg/L的多元素标准（PerkinElmer Pure，珀金埃尔默公司，美国康涅狄格州谢尔顿） 配制。实验使用的仪器为NexION 300S ICP-MS（ 珀金埃尔默公司，美国康涅狄格州谢尔顿）。仪器 参数和进样系统组件如表1所示。

结果 使用标准加入法对H2SO4 样品进行定量分析。图 1-3分别为Zn、Fe和 Ni的标注曲线，由图可见均呈 现较好的线性。这是由于选用的NH3 反应气和动态 带通调谐消除了所有的多原子干扰。

检出限（DLs）和背景等效浓度（BECS）都使用 10% H2SO4 进行测定，从而计算出10% H2SO4 的 灵敏度。检出限（DLs）的计算由标准偏差乘以3 得到，而背景等效浓度（BECS）则通过测定信号 强度得到。回收率由加标20 ng/L的溶液测定计算 得到。结果总结于表2。 通过向NexION 300S连续进样加标浓度为10 ng/L 的10% H2SO4 溶液10小时进行稳定性试验。由图 4和图5可见，仪器的稳定性佳，10小时以上测 试结果的RSDs < 3%。稳定性结果和加标回收率 数据更证明了NexION 300S ICP-MS具有分析H2SO4 基质中SEMI规定的所有元素的能力。

结论 NexION 300S ICP-MS在对H2SO4 中ng/L水平的超痕量杂质进行 日常定量分析时表现出了可靠性和适宜性。通用池由 计算机控制进行标准模式和反应模式的切换，这样就可以使 用高温等离子体在一次进样中对所有元素进行无干扰分析。