ICP-OES测定双氟磺酰亚胺锂 (LIFSI) 中的杂质元素

前言近年来，锂电池以其性能而备受瞩目，广泛应用于电动汽车、便携式电子设备、可再生能源储能系统以及无人机等众多领域。然而，随着对锂电池能量密度和安全性要求的日益提升，传统液态锂电池面临诸多挑战。在此背景下，研发新型电池材料显得尤为重要和迫切。双氟磺酰亚胺锂盐 (LIFSI) 融合锂离子与双氟磺酰亚胺阴离子，展现出高离子电导率、优异的化学稳定性和突出的抗水解性能。作为锂电池电解液的添加剂，LIFSI 能够有效提升电池容量并优化电化学性能；同时，它还可作为半固态与固态电解质材料，具有广阔的应用前景。本研究基于电感耦合等离子发射光谱 (ICP-OES) 技术的高效率与准确度，并结合快速自动曲线拟合技术 (FACT)，成功开发出一种准确测定 60 种杂质元素的定量分析方法。该方法性能优异，能够满足杂质元素日常快速且准确的分析需求，为锂电池材料的研发与应用提供了有力的技术支持。

实验部分试剂和样品硝酸为电子级，购于安谱公司；乙醇为 HPLC 级，购于 DiKMA 公司；所用实验用水为 Millipore Milli-Q 超纯水系统现制备的高纯去离子水。采用多元素混合标准溶液进行分析，其中安捷伦多元素混标溶液含有 100 mg/L 的 Al、Sb、As、Ba、Be、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Se、Si、Ag、Sr、Na、Tl、Ti、V 和 Zn 元素（部件号 5190-9418）；10 mg/L 的 Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、Y、Yb（部件号 8500-6944）；10 mg/L 的 Sb、Au、Hf、Ir、Pd、Pt、Rh、Ru、Te、Sn（部件号 8500-6948）；10 mg/L的 B、Ge、Mo、Nb、P、Re、S、Si、Ta、Ti、W、Zr（部件号8500-6942）。样品为市售产品。

仪器和设备采用 Agilent 5800 ICP-OES 系统（部件号 G8018AA），配备如下安捷伦模块：垂直双向观测系统、5 通道蠕动泵、双通道耐氢氟酸进样系统、专有中阶梯光栅分光系统和 VistaChip III CCD 检测器（全波长读出时间小于 1 s）。ICP-OES 操作条件见表 1 所示。

校准标样和样品溶液制备校准标样制备：准确称取 6 份样品（每份 1.0 g，且精确至0.1 mg）于 50 mL 塑料定量瓶中；分别加入 2 mL 硝酸和 1 mL乙醇；然后分别加入 10 mg/L 各混合标准溶液 0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mL，用高纯去离子水定容至 50 mL，待上机检测。样品溶液制备：准确称取 1.0 g（精确至 0.1 mg）样品于 50 mL塑料定量瓶中，分别加入 2 mL 硝酸和 1 mL 乙醇后，用高纯去离子水定容至 50 mL，待上机检测。

结果与讨论校准曲线和检出限采用标准加入法对样品中的目标元素进行定量，并利用空白样品 11 次重复测定结果的标准偏差和样品稀释倍数来确定方法检出限(MDL)。所用目标元素分析波长、背景校正方式以及所得目标元素的校准曲线的相关系数 (R) 和对应的 MDL 列于表 2 中。从表中可以看出，各目标元素的线性相关系数均大于 0.999，且方法检出限良好。

样品分析利用上述方法分别测定样品 A 和样品 B，各杂质元素的实测含量列于表 3 中。表中列出的各杂质元素含量均未超过电池用 LiFSI 杂质元素要求[1,2]，表明这两种实际样品均满足产品标准要求。

稳定性测试在无内标校正的条件下，连续进样分析杂质元素加标浓度为100 µg/L 的样品，以考察方法的稳定性。结果列于表 4 中。从表中可以看出，在 4 h 稳定性测试中，各杂质元素的实测浓度 RSD均处于 0.595%–1.963% 的范围内，表明仪器在高基体的有机物和锂盐条件下具有良好的稳定性。

结论本文介绍了一种采用安捷伦高性能 5800 ICP-OES 系统测定 LiFSI中杂质元素的定量分析方法。该方法具有良好的基体耐受性以及出色的灵敏度和准确度；结合 FACT 背景校正模式，能够有效去除样品中基体的谱线和背景干扰；且在 4 h 稳定性测试中表现出良好的稳定性。该方法适用于准确测定 LiFSI 中的杂质元素，可助力锂电行业实现快速、高效的元素定量分析。