固相萃取-液质联用法测定水中的 76 种 抗生素

前言我国是抗生素生产和使用大国。作为人类和动物常用的药物，抗生素使用后被广泛排放到环境中，对生态系统构成潜在的威胁。因此，水中抗生素的研究成为环境保护领域的重要研究课题之一。目前水中抗生素的分析仍存在一些挑战和问题。例如，针对不同理化性质的抗生素，需要采用不同的测定方法；此外，水中抗生素的浓度较低，且可能受到其他物质的干扰。本文建立了一种针对 76 种常见抗生素的测定方法。该方法采用固相萃取方式完成水样富集浓缩，并使用三重四极杆液质联用仪进行测定，能够满足日常监测需要。

抗生素分析水样经过 HLB 固相萃取小柱浓缩富集、洗脱、氮吹定容至 1 mL 后，利用配备 Agilent Poroshell 120 AQ-C18 色谱柱的 Agilent 6400 系列液质联用系统对目标物进行快速分析。表 1 所示为 76 种抗生素的列表；表 2 列出了实验采用的液相及质谱系统参数；图 1 所示为各抗生素的叠加谱图。

本文所述方法线性范围较宽，所分析的 76 种抗生素在 1–200 µg/L的浓度范围内均具有良好的线性相关性，相关系数 R2 均大于0.990；在低、中、高等三个加标浓度下，空白基质中目标抗生素化合物的绝对回收率为 50%–150%，且 RSD ≤ 15% (n = 6)，表明该方法的准确度和精密度能满足水中抗生素多残留分析的要求。