液质联用法测定环境水样中的多种紫外 吸收剂污染物
前言紫外线吸收剂或稳定剂是指能吸收阳光或荧光源中紫外线部分,而本身结构不起变化的一类物质。它能将高能量的紫外线光能转换成热能或无破坏性的较长光波释放出来,从而保护添加有紫外线吸收剂的物质免遭紫外线破坏。主要用作塑料、橡胶、涂料、染料等的光稳定剂,防止它们长期暴露于阳光下时发生光分解。由于紫外吸收剂广泛用于工业材料产品中,近年来在环境水体和土壤中不断检出;同时由于其具有高度亲脂性,易在底泥和水生生物体内富集,产生潜在的毒性效应,因此已成为一类备受关注的新型污染物。2022 年《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》的持久性有机污染物审查委员会指出,UV-328 具有持久的危害性,控制措施是将该物质列入《公约》附件 A(消除),禁止生产、使用、进口和出口,仅对特定情况给予限定性豁免。本文建立了一种针对 15 种常见紫外吸收剂的 LC/MS 测定方法。该方法采用固相萃取对水样进行富集、浓缩,然后通过三重四极杆液质联用仪进行测定,能够满足日益严格的环境监测需要
紫外吸收剂分析方法经过滤的 100 mL 环境水样用 0.1 mol/L 盐酸调节 pH 至 5–6;然后以 5 mL/min 的流速全部转移至 Agilent Bond Elut HLB SPE(500 mg/6 mL,部件号 5610-2147)固相萃取小柱上进行富集;全部通过后,抽干 2 min,用 4 mL 30% 甲醇水溶液淋洗,再用4 mL 甲醇洗脱并收集;将洗脱液氮吹至 0.1 mL,然后用 50% 甲醇水溶液定容至 1 mL,供 LCMS 测定。所用液相色谱、质谱参数和 MRM 参数分别见表 1、表 2 和表 3。分析结果谱图如图 1所示。
本文所述方法线性范围较宽,所分析的 15 种紫外吸收剂在0.1–50 µg/L 的浓度范围内均具有良好的线性相关性良好,相关系数 R2 均大于 0.993;加标回收率为 50%–150%;将 1 µg/L 紫外吸收剂标样连续进样 6 针,所得目标化合物的峰面积 RSD 在1.2%–7.5% 之间,表明该方法具有出色的准确度和精密度,能够满足环境水样中多种紫外吸收剂分析的要求。
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