PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定钼酸铵中杂质元素

PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定钼酸铵中杂质元素

前言

钼酸铵作为化学原料，在工业上有着广泛的应用。在冶金工业中，钼酸铵作为生产钼的原料，主要用于冶炼钼铁和制取三氧化钼、金属钼粉等。在化学分析领域，钼酸铵常用于测定磷酸盐、砷-酸盐、铅、生物碱、陶瓷釉彩、色层分析等方面。钼酸铵还用于生产染料颜料，是纺织、印刷、油漆等领域的重要原材料。在石化工业领域钼酸铵用作生产加氢、脱硫等催化剂。

钢研纳克采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立了钼酸铵杂质元素检测方案。该方案选用内标法克服高钼基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对钼酸铵中V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、W、Pb、Bi等12种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于钼酸铵样品中杂质元素的检测。

图1：钼酸铵粉末

图2：钢研纳克

PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪

样品制备与前处理

样品处理参考标准《GB/T 4325.26-2013 钼化学分析方法 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。

称取一定量钼酸铵样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸、氢氟酸加热消解后，将溶液转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。同等条件做空白。待分析。

在容量瓶中加入与样品前处理相同浓度的酸及内标后定容。内标元素根据各元素质量数分别选择45Sc、103Rh、187Re。

在测试过程中，待测元素受干扰较为严重，因此选用内标法克服基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。

图3：钼酸铵样品

待测元素同位素质量数选择

在测定中，应从“质谱干扰”和“同位素丰度”两方面考虑选出各元素的最佳质量数。

表1 待测元素质量数选择表

结果与讨论

1、                      待测元素谱图和工作曲线

按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表2。部分代表性元素工作曲线如下图4~图8。

表2 待测元素标准曲线浓度表

图4：V元素工作曲线

图5：Cd元素工作曲线

图6：W元素工作曲线

图7：Pb元素工作曲线

图8： Bi元素工作曲线

2、                      检测结果、方法检出限和精密度

以下结果是在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，计算其平均值。根据GB/T 4325.26-2013，各元素在该平均值范围内两个测试结果的绝对差值均未超过重复性限(r)规定，符合标准中的精密度要求。测定样品加标结果，各元素回收率均在90%~110%之间。结果见表3。

表3 检测结果和加标结果表

*：该值低于工作曲线zui低点，作为参考结果。

结论

采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定钼酸铵中V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、W、Pb、Bi等12种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定结果稳定，加标回收良好，适用于钼酸铵中杂质元素含量的测定。