ICP-MS 的能力检测食品中的纳米颗粒

利用 sp ICP-MS 分析婴儿配方奶粉中的纳米颗粒本研究使用的 7800 ICP-MS 配备标准 MicroMist 玻璃同心雾化器、Scott 型石英雾化室和镍采样锥和截取锥。在纳米颗粒检测应用中，常用带有 1.0 mm 内径中心管的石英炬管替换标准炬管。将可选的单纳米颗粒分析和高级采集模块添加到 ICP-MSMassHunter 软件中，以实现快速时间分辨分析 (TRA) 和集成的多元素单纳米颗粒(sNP) 软件模块进行数据处理。快速 TRA 模式使用 100 µs 的积分时间，测量之间无需稳定时间。这在灵敏度和采集速度之间实现了理想的平衡。根据婴儿配方奶粉中潜在的纳米颗粒中常量元素和痕量元素含量，选择 13 种元素进行 sNP 监测。对于 Ag、Ba 和 Pb，在无气体模式下运行 ORS4 碰撞/反应池，而对于Al、Si、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu 和 Zn，则使用氦气 (He) 作为碰撞气体。通过切换气体模式在样品瓶的单次进样中连续采集不同分析元素质量数，可在不影响数据质量的情况下实现高通量多元素纳米颗粒筛查。为 1.0 mm 内径炬管设置理想的雾化气流量后，使用批量自动调谐功能对等离子体和调谐设置进行自动优化。

标准品与样品：使用安捷伦多元素校准标准品测定各元素的响应因子 (cps/ppb)。7 种婴儿配方奶粉产品购自美国（USA，3 个样品）和中国（CHN，4 个样品）超市。各样品称取约0.25 g 悬浮于 25 mL 去离子水 (DIW) 中，以 1:5 用 DIW 进一步稀释，然后进行分析。为了计算雾化效率和评估样品基质效应，购买了 60 nm Ag 纳米颗粒悬浮液 (BBI Solutions, UK)。基质效应评估：为了研究样品基质对纳米颗粒信号的影响，将相同浓度的 60 nm Ag 纳米颗粒标准品加标至 DIW 和样品中。测定并比较 Ag 纳米颗粒浓度和粒径分布。图 1 表明，两种婴儿配方奶粉样品的 Ag 纳米颗粒粒径分布没有差异。此外，与加标的 DIW 相比，Ag 纳米颗粒的浓度回收率大于 87%，证明样品基质未引起任何明显的基质效应。

鉴定多元素纳米颗粒含量食品中的纳米颗粒可能来自原材料、生产设备和 / 或包装材料。使用 spICP-MS 方法评估是否存在含有 13 种目标元素的纳米颗粒。在一些婴儿配方奶粉样品中鉴定出了含有 Al、Ca、Fe和 Zn 的纳米颗粒。不同婴儿配方奶粉样品中的纳米颗粒类型和数量存在差异，如图 2 所示，其中两个样品的 Ca 和 Fe 存在差异。

除了鉴定纳米颗粒的类型和数量外，即使不知道元素在纳米颗粒中的实际形式，也可以估算出纳米颗粒的粒径分布。通过假设元素在不同纳米颗粒中最可能的形式，可以计算纳米颗粒的粒径（直径），如 Ca 的 CaCO3 形式，Fe 的 Fe2O3 形式。根据这些假设，计算出婴儿配方奶粉 USA-1 中 Ca 纳米颗粒的直径为 350–450 nm，背景等效直径 (BED) 为 103 nm。计算出婴儿配方奶粉 CHN-4 中 Fe 纳米颗粒的直径为 90–280 nm，BED 为 79 nm。

扩展 ICP-MS 的功能7800 ICP-MS 可用于对食品样品中的常量元素和痕量元素进行高通量、准确的常规定量测定。通过增加支持 spICP-MS 模式的可选软件模块，可使用同一台仪器评估婴儿配方奶粉等样品中的多元素纳米颗粒含量。这种灵活性提高了 7800 ICP-MS的可用性，以满足食品行业在质量控制和真伪研究中对纳米颗粒分析日益增长的需求。