液质联用仪对奶牛组织中的残留盐酸吡利霉素进行分析 (PDF)

前言盐酸吡利霉素属于林可霉素类抗菌药物，可用于治疗因革兰氏阳性菌（如金黄色葡萄球菌、无乳链球菌和链球菌等）引起的奶牛乳房炎。盐酸吡利霉素对金黄色葡萄球菌的抑菌活性显著优于克林霉素，对于其他药物治疗无效的耐药金黄色葡萄球菌引起的乳房炎，盐酸吡利霉素仍能有效控制病情。盐酸吡利霉素一般作为饲料添加剂或奶牛的乳房注入剂使用，特别是在奶牛的产奶期内使用的较为广泛。因此，牛奶中往往存在盐酸吡利霉素残留。人类在食用这种包含残留盐酸吡利霉素的牛奶后，会对体内微生物平衡带来不利影响，婴幼儿食用后还可能出现过敏反应。美国和欧盟规定牛奶中盐酸吡利霉素的最大残留xian量 (MRL) 值均为 100 µg/L。

本文所述方法适用于液质联用仪检测牛组织中的盐酸吡利霉素残留。该盐酸吡利霉素分析方法对牛肝、牛肾、牛脂肪的定量限（信噪比(S/N) ≥ 10）为 10 μg/kg；检测限 (S/N ≥ 3) 分别为 5 μg/kg、2.5 μg/kg 和 2.5 μg/kg。由基质空白溶液配制的标准曲线在1–1000 ng/mL 范围内表现出良好的线性，R2 > 0.99。盐酸吡利霉素在牛肝、牛肾、牛脂肪中的平均回收率分别为 73.0%–76.4%、86.7%–102.6%、91.6%–94.0%，RSD ≤ 8.7%。以 1.6 ng/mL（加标 10 μg/kg 时的检测浓度）的基质标的峰面积除以 1.6 ng/mL 溶剂标的峰面积的百分比考察盐酸吡利霉素在不同组织中的基质效应，结果表明，盐酸吡利霉素在牛肝、牛肾、牛脂肪中的基质效应分别为 50.0%、99.8%、99.0%。

结论本文采用 Captiva EMR-Lipid 结合 HPLC-MS/MS 建立了一种快速分析奶牛组织中的盐酸吡利霉素残留的方法。该方法操作简单、回收率好、灵敏度高。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱无需活化平衡，可将乙腈或酸化乙腈提取液混合一定比例 (20%) 的水相直接加载到过滤柱上，收集滤液，浓缩或过膜后直接分析，这大大提高了前处理效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱特殊的填料结构，可有效去除动物源样品基质中的长链脂质化合物，从而有效避免了色谱柱污染，大大延长色谱柱寿命。