生活饮用水中乙草胺的测定-气相色谱/质谱联用法

适用范围 本文适用于气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中乙 草胺。

仪器与试剂 气质联用仪：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色谱柱：Elite-5ms: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取仪 C18固相萃取小柱（500mg、6mL） 旋转蒸发仪 氮吹仪  有机溶剂：乙酸乙酯（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯） 水系滤膜：0.45 μm 有机相滤膜：0.45 μm 标准溶液：乙草胺，100 μg/mL

标准曲线的配置 用乙酸乙酯稀释乙草胺标准原液（100 μg/mL）100倍于2ml 进样小瓶中，配制成标准使用液（1 μg/mL）待用，分别 吸取10 μL，25 μL，50 μL，100 μL，150 μL，200 μL的 乙草胺的标准使用液用乙酸乙酯定容至1.0 mL，配制出 乙草胺质量浓度分别为10 μg/L，25 μg/L，50 μg/L，100  μg/L，150 μg/L，200 μg/L的标准溶液曲线系列。

样品前处理 样品制备：取出水样放置室温，如水样较为浑浊，则水样中的颗粒物质会堵塞固相萃取柱降低萃取速率，可使用0.45  μm水系滤膜过滤水样。  固相萃取柱的活化与除杂：固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大约3 mL/min的流速缓慢过柱，加压 或抽真空尽量让溶剂流干（约半分钟）；再依次用10 mL甲醇、10 mL纯水过柱活化，此过程不能让吸附剂暴露在空气中。  上样吸附：准确量取500 mL水样，以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。  脱水干燥：用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。  洗脱：将3 mL乙酸乙酯加入固相萃取柱，稍作静置，以大约3 mL/min的流速缓慢收集洗脱液。  洗脱液浓缩与测定：在室温下用氮气将洗脱液浓缩至1.0 mL，待测。如样品浑浊则使用0.45 μm有机系滤膜过滤。