Nexis视角丨十问十答助您高效应对氢能新国标

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高效应对氢能新国标

全球能源行业正经历着低碳化、无碳化能源变革，氢能作为一种清洁、高效、可持续的二次能源，将成为变革的重要媒介。发展氢能产业，对构建清洁低碳安全高效的能源体系、实现碳达峰碳中和目标具有重要意义。目前，氢燃料电池汽车用氢是主要应用场景之一，氢气作为核心燃料，其纯度和杂质控制水平直接影响氢燃料电池的性能和寿命。氢能相关5项国家标准已发布，并将于2024年11月1日实施，其中3项标准涉及气相色谱法。 

• GB/T 44243-2024《质子交换膜燃料电池汽车用氢气 含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定 气相色谱法》

• GB/T 44238-2024《质子交换膜燃料电池汽车用氢气 氦、氩、氮和烃类的测定 气相色谱法》

• GB/T 44244-2024《质子交换膜燃料电池汽车用氢气 一氧化碳、二氧化碳的测定 气相色谱法》

 为使实验者更好地按照上述3个标准顺利开展检测分析，获得稳定可靠的分析结果，津宝从GC产品角度为大家答疑解惑。

1为什么高纯氢（纯度99.999%）不一定满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气（纯度99.97%）质量要求？

质子交换膜燃料电池汽车用氢气的重点是关注氢气中的杂质，对杂质的限值要求极为严苛，例如总硫4ppb、甲醛10ppb、一氧化碳0.2ppm等，这些杂质含量超标会严重影响电池的性能，甚至大大缩短电池寿命。虽然高纯氢纯度达到99.999%，但是一些杂质含量可能已经超出燃料电池用氢气中杂质的限值。

2检测质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物，分析系统主要包括哪几部分？

根据标准GB/T 44243-2024要求，含硫化合物、甲醛和有机卤化物分析系统主要包括气体稀释仪、气体浓缩仪、气相色谱仪、硫化学发光检测器和质谱检测器。

3根据国标GB/T 44243-2024推荐系统构成，哪些注意事项可以进一步提升含硫化合物、甲醛和有机卤化物分析结果的稳定性和可靠性？

一是所有与标气、样品气接触的管路、管路接头应惰性化处理，尽可能降低目标组分的吸附；二是保证分析系统用气源纯度（目标组分限值要求低，如总硫4ppb、甲醛10ppb）应不干扰样品检测；三是样品前处理设备（气体稀释仪、气体浓缩仪）需要定期校准，避免因为标气稀释、样品浓缩等环节造成分析结果误差偏大；四是定期进行系统性能验证，避免因SCD陶瓷管、色谱柱、气体浓缩仪吸附解析、气体稀释仪稀释比等问题影响分析结果稳定性和可靠性。

4检测交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物时，采用多点校准既麻烦又耗时（需要准备不同含量水平的校准样品，样品分析周期长），能否采用单点校正？

当然可以采用单点校正，但是需要注意，分析系统必须在7d内已通过验证试验且运行状态稳定，其次是校准点目标值应与样品预估含量值接近。

5质子交换膜燃料电池汽车用氢气中烃类测定时，对于燃烧气供应有何建议？

为了保证0.1ppm测定下限，有效降低检测器噪声很关键，除了保证载气质量外，FID检测器燃烧气质量同样很重要，建议采用氢气发生器供应（氢气发生器通过电解水制氢，不含烃类杂质，可有效降低FID噪声）。

6质子交换膜燃料电池汽车用氢气中氮气分析时，什么原因容易导致分析结果重复性差？

氮气分析结果重复性差，大部分原因是系统漏气或者进样系统样品置换不充分导致，建议排查漏气隐患（定量环、色谱柱等连接点），其次按照标准GB/T 44238-2024要求充分对进样系统进行吹扫。

7质子交换膜燃料电池汽车用氢气中烃类杂质分析时容易出现重复性差，尤其芳烃分析影响更大，如何优化？

根据标准GB/T 44238-2024分析系统构成，烃类分析通道采用三氧化二铝的PLOT色谱柱，该色谱柱容易受到水分影响导致分离性能变差、保留时间漂移，因此载气除水很关键，其次色谱柱老化一定要充分，同时为了进一步提升芳烃分析效果建议对烃类分析通道惰性化处理。

8质子交换膜燃料电池汽车用氢气中一氧化碳、二氧化碳分析系统，如何有效降低基线噪声？

该分析系统采用PDHID检测器，PDHID是一种灵敏度极高的通用型检测器，系统持续高噪声，大部分原因是载气不纯或者系统漏气，应确保载气纯度不低于99.9999%，同时安装氦气净化器进一步提升载气纯度。阀连接管路及色谱柱安装接头应避免漏气（系统漏气判断可通过分析等浓度的二氧化碳和一氧化碳标气，PDHID响应比约为1.5，一旦系统漏气，二氧化碳和一氧化碳响应比远大于1.5）。

9如何改善基质氢气对一氧化碳和二氧化碳分析的影响？

根据标准GB/T 44244-2024优化阀流路设计，通过放空阀最大程度放空氢气，降低氢气拖尾对一氧化碳和二氧化碳的影响，同时优化放空阻尼、平衡柱阻尼，尽可能降低阀切对PDHID基线的影响。

10岛津GC针对氢能新国标的推荐配置方案是什么？

GB/T 44243-2024《质子交换膜燃料电池汽车用氢气 含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定 气相色谱法》

GB/T 44238-2024《质子交换膜燃料电池汽车用氢气 氦、氩、氮和烃类的测定 气相色谱法》

GB/T 44244-2024《质子交换膜燃料电池汽车用氢气 一氧化碳、二氧化碳的测定 气相色谱法》

此外，岛津也可提供Jetanizer喷嘴型甲烷转化器方案：无需额外镍转化炉，仅需将FID检测器中的传统喷嘴更换为新型Jetanizer喷嘴，即可实现氢气中一氧化碳和二氧化碳的高灵敏度检测，为追求创新的老师提供新思路。

Nexis GC-2030 ——

Nexis GC-2030气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。配备了先进的灵敏度检测器群，可以进行高可靠性和高精度的痕量分析。柱温箱功能全面优化，使用效率有显著提升的同时还使能耗有效降低。

Nexis SCD-2030 —— 

Nexis SCD-2030硫化学发光检测系统是针对硫化合物高灵敏，高选择性的检测器。系统采用多项独特设计，例如水平燃烧器、超短流路、高效自动化软件等，在稳定性、灵敏度、操作和维护体验等方面更胜一筹，使实验室的分析效率攀上新的台阶。

GCMS-QP2020 NX——

高灵敏度抗污染GCMS-QP2020 NX气质联用仪，搭载大容量超高效真空系统，集成高辉度离子源和屏蔽板（Shield）技术，使其超强抗污染性能和超高灵敏度脱颖而出，成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。搭载岛津旗舰级Nexis GC-2030，全新智能交互界面，成就硬件优异性能、软件智能化的超快速质谱。

GC-2014/2014C —— 

GC-2014系列为高稳定性和高拓展性的融合机型。采用大型显示屏，界面明了、操作简便。最多可同时装载3个进样单元和4个检测器，应用拓展更丰富，是一款高性价比气相色谱仪产品。

Jetanizer——

Jetanizer喷嘴型甲烷转化器，通过内置在FID喷嘴内的创新型催化剂（无镍型），可以高效地将CO和CO2转化成CH4，以实现FID检测器从ppm到 %的高灵敏分析。简化CO和CO2的分析思路。

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