生活饮用水中2-甲基异莰醇的测定固相微萃取/气相色谱/质谱法

适用范围 本文适用于固相微萃取/气相色谱-质谱法测定生活饮用 水中土臭素和2-甲基异莰醇。

仪器与试剂 气质联用仪：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色谱柱：Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm CTC三合一自动进样器带SPME功能 固相微萃取纤维头：DVB/CAR/PDMS 纤维（Supelco）， 使用前先270℃老化30min 固相微萃取手柄：适用于CTC自动进样器 有机溶剂：甲醇（色谱纯） 标准溶液：土臭素、2-甲基异莰醇混标，100 ppm 内标标准溶液：2-异丁基-3-甲氧基吡嗪，100 ppm 氯化钠：使用前需在马弗炉400 ℃烘烤4 h，冷却后放 入干燥皿中备用

标曲配制 逐级用甲醇稀释土溴su、2-甲基异莰醇标准原液（100  μg/mL），配制成土臭素、2-甲基异莰醇标准中间液 （10 μg/L）待用，用甲醇稀释内标标准溶液(100 μg/mL)， 配制成内标工作液（40 μg/L）待用；再分别移取土臭素、 2-甲基异莰醇标准中间液5 uL、10 uL、20 uL、50 uL、 100 uL到分别装有10.0 mL超纯水和2 g氯化钠的顶空瓶 中配置成浓度梯度为5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、 50.0 ng/L、100 ng/L的标准曲线，最后在每个瓶中分 别加入5 μL内标工作溶液。

样品前处理 取10.0 mL水样加入到装有2 g氯化钠的顶空瓶中，然后 加入5 μL内标工作溶液，盖紧瓶盖放入CTC进样盘中， 待测。

注意事项： 1.固相微萃取纤维头使用前需按照各厂家说明书中老化温度进行老化； 2.崔去过高浓度样品后，固相微萃取纤维头应及时老化； 3.土溴su、2-甲基异莰醇保存有效期短，应及时分析； 4.氯化钠钠使用前需马弗炉400℃烘烤4 h，避免杂质干扰样品测试。