教育部【设备更新】来了！岛津电催化剂材料研究解决方案

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电催化反应是在电化学反应的基础上，用催化材料作为电极或在电极表面修饰催化剂材料，从而减低反应的活化能，提升电化学反应的效率。

电催化剂是电催化反应中的关键材料之一，其活性高低对电催化反应的速率和成本起着关键作用。对电催化剂的制备、电催化过程和反应机理的研究已经成为电化学、表面科学、材料科学、纳米科学等交叉的前沿学科。本解决方案主要关注电催化剂的研究。

各种表征技术对于电催化剂的研究是必不可少的，电催化剂的表征分为基本性质和电催化性能表征。基本性质包括催化剂的组成、结构、表面性质等，电催化性能一般分为在溶液中或在单电池中的电催化活动及稳定性和耐久性。岛津可以提供电催化剂研究涉及的各种表征分析仪器及解决方案。

01

电催化剂材料元素组成表征

l                      典型应用案例

EDX-7200测试钯盐中的Pd含量

贵金属钯（Pd）是电催化剂研究中常用贵金属元素，氯化钯是一种重要的高端载体催化剂前驱体，在生产活性炭载钯催化剂过程中具有不可替代性。采用EDX -7200测定氯化钯中钯的含量，制样简单，测试速度快，准确度高，稳定性好。

样品前处理：

取适量PdCl2粉末样品于压样环中，在30吨压力下制成片状，待分析。校准样品与试样采用相同的制样方法。

测试结果：

首先使用基本参数法对PdCl2样品进行定性分析，图谱见图1，从图谱可以看出，样品中含有微量的Al和Si等杂质元素。

图1  PdCl2样品定性分析谱图

采用外标法进行定量，Pd定量分析结果见表1，从结果看，误差控制在0.2%以内，准确度好。

表1 试样PdCl2中Pd分析的准确度数据

EDX-7200/8100

•无需化学前处理，可进行非破坏性分析

•快速分析，最快30s可出结果

•宽广的定量浓度范围（ppm-100%）

•通过基本参数法（FP法），无需标准样品即可实现定量分析

02

有机分子电催化剂材料有机组成表征

l                      典型应用案例

LCMS-9030液相串联四极杆飞行时间质谱仪定性分析橡胶中未知物质

样品前处理：取溴化丁基橡胶适量，剪碎，加入20%乙醇/水溶液（V/V）进行提取，橡胶重量与提取溶剂比例为0.5g/mL，85℃加热回流1小时。所得提取液经过0.22µm聚四氟乙烯滤膜过滤侯上机分析。

图2  不同CE能量下目标物MS2谱图

将CE 25V下质谱图导入Formula Predictor，并对主要碎片离子进行分子式预测，结果如下表所示。

表2 主要二次碎片分子式预测结果

图3  ACD软件的二级碎片归属结果（红色为归属成功）

搜索该结构，可得此物质的名称为9,10-二羟基硬脂酸，CAS#120-87-6，是一种常见的化工中间原料。

利用LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪，找到了橡胶提取溶液中的未知物质。在LCMS-9030高质量测定准确度和分子式预测软件的帮助下，确定了该未知物的分子式。

液相串联四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9030

• 准确：sub-ppm级质量准确度

• 稳定：长时间稳定，减少校正和维护

• 灵敏：媲美三重四极杆的高灵敏度

• 快速：最快每秒100张图谱采集

03

电催化剂材料结构表征

l                      典型应用案例

使用激光粒度仪测试石墨类负极材料的粒度

使用激光粒度仪SALD-2030湿法测试石墨类负极材料的粒径大小和分布，测试速度快，数据稳定且重复性好。

样品前处理：

取适量石墨类负极材料粉末用纯水搅拌均匀，经外部超声分散后，滴加至循环流通池中，同时添加少量表面活性剂（1%家用洗涤剂），随后进行测试。

测试结果：

图4、图5是石墨类负极材料样品A和B的粒径分布图。

表3是石墨类负极材料测试结果，从实验结果可看出，粒度仪智能化软件可自动完成数据分析，展示样品粒度的各种信息。

图4 石墨A粒径分布图          图5 石墨B粒径分布图

表3 石墨类负极材料粒度测试结果

粒度仪SALD-2300

• 解决折射率选择的难题

• 可有效解决不同厂家测试结果差异的问题

• 单光源实现全范围无断点的可靠分析

• 间隔1秒的超高速监控团聚或溶解过程

• 高灵敏度可测至0.1ppm微量粒子，同时对深颜色甚至黑色样品也可轻松检测

04

电催化剂材料表面性质表征

典型应用案例

XPS表征铂碳催化剂

使用X射线光电子能谱仪（XPS）分析铂碳催化剂表面的元素组成和价态，结果表明Pt以金属单质形态存在。

样品处理：

直接用双面绝缘胶带将样品贴于样品条上，放入真空腔内测试。

测试结果：

图6 为全扫得到元素种类进行精细谱扫描分析谱图，从谱图可知C元素主要为活性炭物种（~284.6eV），Pt元素主要以金属态形式存在（~71.4eV），Pt 4p3/2对O元素有部分干扰，O元素主要以-OH化学态的形式存在（~532.7eV），推测来自于表面吸附。

图6 XPS各元素精细谱扫描结果

X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+

• 自动化技术

样品自动传输和交换

• 表面分析能力

高能量分辨/高灵敏度/高空间分辨

• 丰富的附件和联用技术

团簇离子源/ISS/催化反应池/加热制冷/UPS/AES/REELS等联用技术

• 智能化软件系统

实时监测功能

05

电催化剂耐久性测试

l                      典型应用案例

EPMA表征铂碳催化剂

使用电子探针显微分析仪（EPMA）观察催化剂的形貌，通过背散射电子像观察到Pt存在一定的团聚现象并给出元素成分。

样品处理：

使用导电胶带黏附薄层催化剂粉末试样，放入真空样品室测试。

测试结果：

图7是电子探针EPMA-1720二次电子像观察铂碳催化剂得到的微区形貌，放大倍数为六千倍，颗粒尺寸小于100nm。图8为背散射电子像，可以看出衬度不同，这是较大原子序数的元素团聚所致。相关研究证明，铂催化剂降解的最主要机理是铂纳米颗粒的团聚和生长。因此使用EPMA背散射电子像直接观察纳米Pt是否有团聚，对铂碳催化剂的质量控制和失效分析具有重要意义。

对红色圈着的白亮团聚部分进行微区定性定量分析，结果见图9，可看到明显的元素Pt、C特征峰和少量O元素。

图7 二次电子像观察形貌6000X    图8 背散射电子像6000X（红圈为元素分析位置）

图9 EPMA元素分析谱图和结果

电子探针显微分析仪EPMA-8050G

• 搭载高亮度肖特基发射体

• 空间分辨率

• 高灵敏度、高分辨率型波谱仪

• 全部分析操作简单易懂

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。