固相萃取 - 气质联用法测定生活饮用水中的半挥发性有机物
引言半挥发性有机污染物(SVOCs),主要包括有机农药类,多环芳烃类,塑化剂等,这些化合物的沸点一般在 170 ~ 350℃之间,主要通过工厂废弃物排放,农田滥用农药,生活垃圾随意丢弃等进入土壤,最终进入水环境。生活饮用水主要来源于地下水和江河水,SVOCs 含量低,分析的时候需要大量水,常用固相萃取法进行提取,再经过气相色谱质谱联用仪(GCMS)进行分析,GCMS 具有高通量,定性准,灵敏度高等优势,特别适合生活饮用水中种类多,含量低的多种 SVOCs 的一次进样分析。
实验部分1 仪器配置:Thermo Scientic™ AS 1610 液体自动进样器、TRACE 1610 GC 气相色谱仪、ISQ 7610 单四极杆质谱仪 (ExtractaBrite™离子源 )、TG-5SILMS 30m*0.25mm*0.25μm(P/N:26096-1420)、Chromeleon CDS 软件、Thermo Scientic™ RetainPEP固相萃取柱(P/N:60107-206),Thermo Scientic™ 16 位真空固相萃取装置(P/N:60104-232),Thermo Scientic™ 固相萃取装置旋转阀门(P/N:60104-242),Thermo Scientic™ 真空泵(P/N:60104-241),Thermo Scientic™ 氮吹装置(P/N:TS-18824)
2 测试结果:
结论本文采用 Thermo Scientic™ ISQ 7610 气质联用仪测定《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750 新增加的 15 种 SVOCs,在目标物浓度 0.2~2mg/L 的线性范围内,15 种化合物相关系数均大于 0.99,线性关系良好,0.2mg/L 的标准样品连续进样 6 次,RSD 均小于 5%,在空白水样进行添加回收测试,0.2~2μg/L 浓度水平下,回收率范围在 80~110% 以上,化合物的检出限在 0.02~2.9μg/L 之间,本文该方法操作简单,灵敏度高、能够满足 GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》新增加的 15 种 SVOCs 的测试需求。
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