水质4种硝基酚类化合物的测定

摘要：本文建立了4种硝基酚类化合物的LC-MSMS测定方法。参考HJ1049-2019中色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，4种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为4种硝基酚类化合物的测定提供参考。
关键词：水质 硝基酚类 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

移取适量的硝基酚类化合物混合标准品溶液，用甲醇稀释至5mg/L，作为混合标准中间液；移取适量的硝基酚类化合物混合标准中间溶液，用水稀释至2.0μg/L，作为混合标准使用液。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）
流速：0.2 mL/min
进样量：10 μL（Co-injection，20μL水）
柱温：30 ℃
流动相：A：甲酸铵-甲酸缓冲液（准确称取0.315g甲酸铵溶于适量水中，溶解后转移至500 mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀，再加约70μL的甲酸调节其pH至4）;B：甲醇
梯度程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI,正负离子同时扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10L/min
干燥气：氮气 10L/min
DL温度：250℃
各化合物MRM参数见下表

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液的MRM色谱图如下：
混合标准使用液

重现性

3. 结论

本文建立了4种硝基酚类化合物的测定方法。参考HJ 1049-2019的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，4种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为4种硝基酚类化合物的测定提供参考。