UHPLC与AxION 2TOF质谱联用快速定量分析橙汁中多菌灵

简介：近几个月来，进口橙汁中杀菌剂残留引起了极大的关注，需要建立简单快速的分析方法。一家私人公司向FDA报警称，从巴西进口的橙汁中含有杀菌剂即多菌灵。在美国果汁中含有该物质是违法的，故该机构扩大了对进口产品中残留物的检测，。为了应对日益增加的关注，我们已UHPLC与AxION 2TOF质谱联用快速定量分析橙汁中多菌灵

我们建立的方法既能够检测目标分析物如多菌灵，同时也可以检测非目标的化合物，该方法依靠带有Ultraspray™ 2离子源的 AxION® 2时间飞行（TOF）质谱仪（MS）提供全范围，高质量精度的数据，该离子源在飞行校准过程中具有质量锁定功能。与三重四级杆仪器需要预先设定目标物不同，TOF可以通过不降低分析灵敏度的全范围扫描方式采集精确质量和高分辨率的数据，该数据可鉴定无限制数量化合物的结构。任何感兴趣的目标化合物可以通过简单检索该分析物的精确质量而被检测到，且通过保留时间的匹配度进行快速确认。利用一根表面多孔颗粒（SPP）的色谱柱，使得稀释-上样的样品前处理方式成为可能同时可以保证分离度且缩短传统UHPLC色谱柱的分析时间。

试验仪器参数见表1所示。样品制备：

结果利用提供的快速RP-LC条件，实验发现多菌灵的保留时间仅为2.2min，计算橙汁中多菌灵的检出限为0.75ppb。图1是果汁样品中100ppb多菌灵的提取离子色谱图。

结论本文建立了一个少于5min稀释-上样的LC-TOF方法，用于定量测定橙汁中的多菌灵。结果表明该方法快速、高效，样品通量可与那些已公开的方法相媲美，甚至更优。此外采集的数据被用于筛查8种其它当前最有可能在橙汁中存在的农药。通过精确质量鉴定，与标准物质保留时间匹配确证，发现在该橙汁样品中存在西wei因，从而展示出全扫描质量分析仪的优势