安捷伦 6100 系列单四极杆液质联用仪用于检测鸡肉中的四种硝基呋喃

 摘要 ：方法介绍了液相色谱/单四极杆液质联用仪检测鸡肉中的四种硝基呋喃代谢物。下图结构所示为硝基呋喃原药。

样品前处理步骤1. 制备四种硝基呋喃代谢物的水溶液 (12.5, 25.0, 37.5, and 50 µL at 100 ng/mL).2. 将鸡肉样品放入到 40 mL 的带盖的玻璃样品瓶中3. 加入 10 mL 的 25 mM 盐酸溶液，200 µL 浓度为 50 mM 的 2-硝基苯yi醛二甲亚砜溶液4. 37 °C 下水浴中，反应 16 小时5. 将溶液冷却至室温6. 用 0.8 M 的氢氧化钠和 0.1 M 的磷酸二氢钾溶液，将 pH 值调至 7.47. 乙酸乙酯提取样品，液氮气吹干乙酸乙酯提取液8. 用 1.0 mL 的起始流动相回溶残渣

液相色谱条件液相色谱 Agilent 1100 系列液相色谱仪色谱柱 Inertsil ODS3, 2.1 × 150 mm, 5 µm(GL Science, Tokyo, Japan)流动相 A 乙腈流动相 B 0.5% 的甲酸溶液梯度 20/80A/B 至 70/30 A/B，20 min柱温 20 °C进样量 30 µL流速 200 µL/min质谱参数质谱 Agilent 1100 MSD, SL离子源 ESI (正离子模式)扫描范围 100–500 m/z选择离子 基峰用于定量干燥气 氮气 10 L/min @ 350 °C雾化气压力 氮气 50 psi碎裂电压 120 或 140 V毛细管电压 2000 V仪