使用Clarus SQ 8GC/MS系统分析半挥发有机物以提高灵敏度及线性范围

介绍美国环保署（EPA）8270D方法—— 采用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析半挥发有机物—— 已被众多的商业环境实验室广泛地采用。该分析方法关注于对固废样品、土壤样品、空气媒介样品及水样的提取物中的痕量半挥发有机物的检测。方法中罗列了超过200个目标化合物，但众多商业实验室分析最多的为使用Clarus SQ 8GC/MS系统分析EPA 8270D方法中的半挥发有机物以提高灵敏度及线性范围60~90个目标组分。本研究采用的PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS ，不仅可以满足方法的要求，为用户带来的灵活性，还能为他们带来高通量体验。同时，Clarifi 检测器的使用还能带来拓展校正线性范围的优点。

实验本实验采用Clarus SQ 8T GC/MS系统的EI模式 实现。表1中给出了实验条件，重现了EPA 8270D方法的标准条件。为使进样歧视最小化，实验采用了不带石英棉的去活石英衬管（4-mm）。依据方法的规定，实验中还采用了脉冲进样模式，实现方法列于表2中。数据采集由TurboMass v6 GC/MS软件完成，并辅以环境报告方法。TurboMass软件内建了UltraTune（标准为DFTPP/BFB）调谐程序，基于此设定基础的检测器参数。

工作曲线各级标样得自商业化标准储备液，并用容量瓶稀释。校正用标样由76种8270所涉及多组分混合物、15种强化酸物质混合物及6种半挥发内标化合物组成。酸类化合物由强化酸物质混合物强化至其它化合物的一倍浓度。当高级浓度校正溶液制备后，即可以其为储备液制备其余各级校准工作曲线溶液。表3 罗列了本研究中用到的各级校正液浓度。内标混合液将添加至所有样品中，使其最终浓度达至40ug/ml。制备的调谐标样 （DFTPP）浓度为50ug/ml。标样、储备液和相关QC/QA样品均按方法所述的方式进行保存。

结果 与讨论在开始任何方法之前，一般须先确认柱上浓度的操作范围。Clarus SQ 8 GC/MS可以允许用户通过控制Clarifi检测器电压的方法来调节线性范围。而 内置的UltraTune（标准为——DFTPP/BFB）调谐功能可以调节质谱以提供出色的质量准确性，并可优化检测器电压而实现高灵敏度的表现。用户可以直接使用这些标准的设置，并推荐使用到更多的应用中去。另外，当需

对应于EPA 8270D 方法的初始校正曲线结果列于表4中，其中包括：保留时间、平均相对响应因子（Avg.RRF）、方法标准的相对响应因子以及相对标准偏差（% RSD）。所有罗列的化合物都得到了出色的结果

结论在本应用报告中，展现了Clarus SQ 8 GC/MS 系统在应用于U.S. EPA 8270D方法时所能给出的宽广的线性浓度范围。这对分析工作者来说使实验变得灵活。同时，对于绝大多数的化合物在宽至1.0~150ug/ml的浓度范围内分析结果都表现出色，在各浓度级别上全扫描所获得的质谱图都可以被用于谱库搜索。因此，对于那些希望实现分析高通量、高灵敏和简单操作的实验室来所，如此多的技术优势使Clarus SQ 8 GC/MS成为了理想系统