安捷伦7500cx进行环境样品的快速分析

摘要通过配备最新的集成式不连续采样样品导入附件，并结合氦碰撞模式，安捷伦进一步改善了拥有八极杆反应系统（ORS）的 7500cx ICP-MS 的样品通量。使用这种新的方法，可以以大约 75 秒的样品间隔分析一整套 30 个或更多的元素，且符合 USEPA 标准的要求（质谱模式，三次重复，亚 ppb 的检出限），并能有效地消除多原子干扰。文中给出了方法稳定性、干扰控制、准确度、精密度和洗脱等性能数据。该新系统可用于那些需要超高样品通量且样品体积有限的实验室（样品消耗可低至约每样品 2.2 mL）。

引言安捷伦集成样品导入系统（ISIS）结合恒流雾化器的高速提升特性或使用时间分辨采样的六通阀和样品环的不连续采样特性，都能够实现最高的样品通量。安捷伦始终致力于其产品的性能增强，ISIS 不连续采样（ISISDS）的设计进一步改善了其工作效率。研制成的增强型 ISIS-DS 采样模式更有利于发挥 7500cx ICP-MS 用单一碰撞池模式（He 模式）对环境样品的分析优势。这种新的操作模式能够实现符合 USEPA 规定的分析（质谱模式、三次重复、亚 ppb 级检测限），每次能分析 30 个或更多的元素，每个样品需要大约 75 秒时间。ISIS 结构图 1 是 ISIS 结构图。该图是典型的不连续采样结构，做了两处重要修改。第一个泵（P1）是大 ISIS 样品提升蠕动泵。第二个泵（P2）是标准的 7500 雾化器泵。ISIS 提升泵（P1）位于阀的下游，将样品从自动进样器吸到样品环中。因而，样品环中的样品绝不会接触到蠕动泵管，由此限制了通常遇到的的污染和记忆效应问题。当使用 Cetac 的 ASX-520自动进样器（大孔径 0.8 mm 采样针头）时，这种高速、高容量的蠕动泵能够在大约 10 秒内完成清洗和将样品环填充。其它的改进是在阀和雾化器之间增加了一个三通，以便在线加入内标。通过减小阀和雾化器之间管线长度和直径，可以将打开阀（注入样品）到出现稳定信号的时间控制在 15 秒以内。300µL 的样品环足以满足 30 多秒的连续质谱模式的采集。较大的样品环可以用于实现任何需要的持续采集。样品采集完成后，阀门返回到负载位置，清洗排出所有残留的样品，并用干净的清洗溶液清洗雾化器和雾化室。信号返回到基线大约需要 15 秒，然后准备开始下一个分析（图 2）。

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实验用图 1 显示的新型 ISIS-DS 采样模式和表 1 的样品采集条件，在4 小时 29 分钟时间内分析了 216 个样品。7500cx 在单一的池模式（He 碰撞模式）操作时，由于不需要池气体的切换或要求稳定时间，所以既很好的消除了多原子干扰，又加速了样品的采集。1分析按顺序首先是一组初始化校准纯溶液（所有元素浓度为 0.1,1, 10, 100 ppb），接着是一组样品的重复分析（n＝26）：• 50 ppb 的校准检查溶液（CCV）• NIST 1643e 水样• CCB （空白）• USEPA 干扰检查溶液－A(ICS-A)• 空白• USEPA ICS-AB（所有分析物都加入 100 ppb，用以监控交叉污染）• 空白• 空白

结果总运行时间和样品消耗测量了样品的运行时间，每个样品大约 75 秒。通过对样品在分析前后的称重得出样品的总消耗，并计算得每个样品分析一次需要2.2 mL。因此该方法可以用于样品体积有限的分析，由于样品用量少，所以废液处理成本也相应降低。样品消耗少也使得 ASX-520能尽可能多地处理样品，同时也可以在需要时从一个 10 mL 自动进样器小瓶中通过智能排序自动进行重复分析。稳定性用内标监测了长期稳定性。图 3 是摘出的内标数据，结果表明，即使在 ICS-A 和 ICS-AB 重复注入（总共 52 次）之后，也没有出现向下漂移。在最高浓度基体的样品中，只有 6Li 出现了大于 10%的基体抑制效应，整个采集期间，内标回收率变异大约在±10%之内。在每 8 个样品组中测量一个 50ppb 的 CCV 溶液，监测了校准稳定性（图 4）。USEPA 对 CCV 回收率变异的限制范围是±10%。测定的 CCV 没有超出此范围。事实上，在整个采集期间，几乎所有的 CCV 回收率变异都在±5%之内。