重磅 | 新GB/T 5750方法中省力省时的SVOC分析方法解决方案
对新 GB 5749 和 GB/T 5750 中有关半挥发性有机物(SVOC)分析信息的解读
半挥发性有机物(SVOC)种类多(有机农药类、多环芳烃、氯代苯类、多氯联苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类等化合物),对健康危害巨大,是新发布 GB 5749-2022(生活饮用水卫生标准)重点关注的控制指标,分别归类于 31 个扩展指标和 33 个附录指标。
2006 版《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中分析 SVOC 的方法数量很多,这些方法的样品前处理过程涉及液液萃取和衍生化等技术,不仅耗时、费力,而且难以保证结果的准确可靠性,同时有机溶剂的消耗量较大,容易对操作人员和环境造成危害。
新发布的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2022) 中的 SVOC 分析方法集中在 GB/T 5750.8、GB/T 5750.9 和 GB/T 5750.10 中,68 个分析方法共涉及 128 项 SVOC 化合物分析,其中不仅包含 64 个指标 SVOC,而且包含更多的新污染物(PFAS 以及以抗生素为主的 PPCP 等)和其他非指标 SVOC 化合物,极大地改善了对 SVOC 的检测。
GB/T 5750-2022 中的 68 种 SVOC 分析方法涉及气质联用系统、液质联用系统、气相色谱和液相色谱等分析仪器,其中以气相色谱和气质联用法最常用。许多 SVOC 可以用不同类仪器方法分析,有利于拥有不同仪器和条件的实验室都能够分析相关 SVOC。
安捷伦在充分研究 GB 5749-2022 和 GB/T 5750-2022 后,精选出省时和省力的高效新方法。这些精选的 GB/T 5750-2022 中新增的气质联用法,液质联用法和液相色谱法解决了 GB/T 5750-2006 中分析 SVOC 存在的问题,体现在以下方面:
1、质谱方法灵敏度高、抗干扰能力强,单个水质检验方法可以同时分析多种组分,有效提高工作效率,解决了先前方法低效又分散的问题(需要多台仪器设备、多个方法,不仅工作量大,而且单个样品分析成本高)。
2、采用近年来发展成熟的先进样品前处理技术(例如 SPE),不但操作简单、效率更高,而且能避免使用大量有毒有害的有机试剂。
如下为 GB/T 5750-2022 中新增的省力省时和特色的SVOC 分析方法,包括 5 个 GC/MS 方法、1 个 GC/MS/MS 方法、6 个 LC/MS/MS 方法和 7 个 HPLC 方法,涉及 GB 5749-2022 中与 SVOC 有关的 19 个扩展指标、9 个附录指标及其他 62 个 SVOC 化合物,帮您在得到更可靠结果的前提下,更省力,省时和省成本。
GB/T 5750-2022 中新增的省力省时和特色的 SVOC 分析方法汇总
安捷伦生活饮用水 SVOC 分析解决方案
安捷伦将上述精选出省时和省力的 13 个 GB/T 5750 中高效新 SVOC 标准方法的基础上外加 6 个特色 HPLC 标准方法,开发出可靠的方法、并配套耗材和“交钥匙服务”,成为安捷伦特色全流程生活饮用水 SVOC 分析解决方案,帮您快速具备能力分析共 19 扩展指标及 13 附录指标,和 65 其它化合物。分别包含于气质,液质和液相平台的解决方案。
安捷伦在精选的 19 个高效特色标准 GB/T 5750 方法方案层面,3 个高通量多 SVOC 指标气质和液质大方法层面及自动化分析解决方案层面,助您省力省时地开创水分析的美好未来。
方案中最重要的高效特色标准 GB/T 5750 方法方案细节如下。
1、6 套依据 GB/T 5750-2022 中 SVOC 气质标准方法解决方案
针对半挥发性有机物(SVOCs)的气相色谱-质谱联用方法共 6 套(亚硝胺类包含 3 个子方法),涉及农残、邻苯类、亚硝胺类和多氯联苯等物质:
共检测 42 个化合物,其中 12 个是扩展指标,6 个是附录指标和 25 个其它化合物。
《生活饮用水中 15 种 SVOC 分析方法- 气相色谱质谱法》解决方案简介:
GB/T 5750.8-15.1 是分析以农药为主的 15 种 SVOC 的重要方法。据统计,除气质外,15 种 SVOC 在 GB/T 5750-2022 标准中涉及另外 8 套气相色谱方法,如果运行全部 8 套方法完成 15 种 SVOC 限量指标检测,需要至少 4 根色谱柱,前处理涉及液液萃取(6 套不同操作)和衍生化等技术,同一操作者完成全部分析工作需要至少 3 天以上;气相色谱检测器包括电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD),同时有机溶剂的消耗量较大(约 225 mL),大量的前处理操作和浓缩过程极易对环境和操作人员健康带来危害。
《生活饮用水中 15 种 SVOC 分析方法- 气相色谱质谱法》利用固相萃取结合气质联用平台,通过一套前处理,一针进样分析水中 15 种 SVOC。有机溶剂的消耗量较小(27.5 mL),整套分析耗时约 4 小时,相比 8 套气相色谱法大大缩短。采用质谱检测器进行分析,可更好地避免分析物之间及样品基质可能带来的干扰,分析准确度、灵敏度更高,完全满足依据 GB 5749-2022 限量规定对饮用水中 SVOC 的定量分析。
其他气质标准方法解决方案的资料及更多细节请参考《安捷伦生活饮用水 SVOC 解决方案》文集。
2、6 套依据 GB/T 5750-2022 中 SVOC 液质标准方法解决方案
新增串接液质联用法(LC/MS/MS)主要用来取代耗时费力的分析农残,丙烯酰胺和微囊藻毒素的 GC 方法和 HPLC 方法。由于 LC/MS/MS 法的灵敏度高、抗干扰能力强,单个水质检验方法不仅可以同时完成多组分的检验要求,而且样品前处理简单省时省力,有效提高了工作效率,解决了过去方法低效又分散的问题(需要多台仪器设备和多个方法,不仅工作量大,而且单个样品分析成本高)。另外新增的 LC/MS/MS 方法用来解决关注度高的前瞻性新污染物检测,例如药物及个人护理品(PPCP)、全氟化合物(PFAS)等。
共检测 61 个化合物,其中 7 个是扩展指标,4 个是附录指标和 50 个其它化合物(以新污染物为主,含药物及个人护理品及 PFAS 类化合物)
LC/MS/MS 方法测定饮用水中的 6 种农药解决方案简介:
GB/T 5750.9-2022-13.4 采用液相色谱串联质谱法测定灭草松、2,4- 滴、呋喃丹、莠去津、五氯酚、甲萘威 6 种化合物。调节水样至 pH ≤ 2,用反相固相萃取柱富集,丙酮洗脱目标物,浓缩定容后经液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。若检测仪器灵敏度满足最低检测质量浓度 0. 000 5 mg/L 时,水样经微孔滤膜过滤后直接上机测定,外标法定量。
其他液质标准方法解决方案的资料及更多细节请参考《安捷伦生活饮用水 SVOC 解决方案》文集。
3、7 套依据 GB/T 5750-2022 中 SVOC 液相标准方法解决方案
如果没有充足的预算使用液质,也可以使用 SVOC 液相标准方法解决方案用来分析不适合 GC 方法分析的 SVOC,或者 HPLC 方法更合适的一些指标。
共检测 29 个化合物,其中 2 个是扩展指标,4 个是附录指标和 23 个其它化合物。
16 种多环芳烃分析解决方案:
GB/T 5750.8-2022 中方法 87.1 分析扩展指标苯并(a) 芘,同时是 GB/T 5750 中分析多环芳烃(总量)附录指标的唯一方法,与 2006 版 GB/T 5750.8:9.1(在 2022 版转为 GB/T 5750.8:12.1)方法相比,扩大了多环芳烃的检测范围,将检测品种增加至 16 种常见的 PAH 组分,同时前处理方法从液液萃取方式更改为固相萃取模式,简化整个富集净化过程,操作更简单。同时也对前处理方法进行了修改,从液液萃取方式更改为固相萃取模式。此方法避免了液液萃取方法中重蒸馏正己烷和苯,以及手工装填氧化铝柱的繁琐流程,使用固相萃取小柱简化整个富集净化过程,利于批量样品的半自动化处理。
其他液相标准方法解决方案的资料及更多细节请参考《安捷伦生活饮用水 SVOC 解决方案》文集。
4、LC/MS/MS 和液相自动多方法方案, 帮您省时省力和提高仪器利用率
多方法解决方案是在系统中增配溶剂选择阀和色谱柱选择阀,可以从常规的 4 种溶剂扩展至 15 种溶剂,以及扩展至 4 支或 8 支色谱柱。当不同的分析方法使用多种溶剂或不同的色谱柱时,使用多方法方案,在运行多个 LC/MS/MS 或液相分析方法的时候可以自动切换分析方法,实现多方法的自动序列运行。
以 GB/T 5750.8-2022 (有机物指标)和 GB/T 5750.9-2022(农药指标)的 6 个液质方法为例,标准方法使用了多种不同型号和规格的色谱柱。本方案在参考标准方法的基础上,优化了色谱柱的选择,采用 3 支色谱柱分析上述 6 个分析方法;同时,参照标准方法,使用 8 种溶剂。使用液质多方法解决方案,在不改变原分析方法参数的基础上,多个分析方法自动序列运行,无人值守,无需坐等一个批次结束后手动更换溶剂和色谱柱然后切换至下一个分析方法,解放了劳动力;并且可以充分利用夜间、周末等时间,减少仪器待机时间,提高仪器使用效率。
自动多方法方案 6470LC/MS/MS 系统
结语
安捷伦不仅在精选出省时和省力的 21 个 GB/T 5750 中高效特色新 SVOC 标准方法的基础上,为您提供业界出众的全流程“交钥匙”方案,而且为您提供更进一步的省力,省时和准确度有保障的气质和液质 SVOC 大方法及自动化解决方案,满足您未来应急和预警能力提升的要求,助您守牢水质安全之门,在水中 SVOC 分析领域领先一步。
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