使用单颗粒 (sp)ICP-MS 法进行微塑料颗粒的粒径和颗粒数量浓度分析

由于大量的塑料无法完全降解，并且通常会碎裂产生毫米到纳米粒径范围的颗粒，因此而产生的污染问题令人十分担忧。为研究 MP 的迁移转化，现已经开发了各种方法来采集和分析 MP 的粒径、数量和材料类型。但大多数关于复杂环境和生物介质中 MP 的研究都集中在较大粒径的颗粒上，而用于表征 5μm 以下 MP 分析方法较少 ^[1]。近两年的研究表明，spICP-MS 法可以通过监测 ¹³C 定量分析 PS 颗粒的粒径和数量浓度^[2]。为此，我们进一步开发了该方法，并成功的定量分析了紫外降解过程中 PS 微球颗粒数量和粒径变化。

该方法使用 Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS（ICP-MS/MS）。进样系统包括具有 1.0 mm 内径中心管的石英炬管（部件号：G3280-80081）、标准石英雾化室、标准玻璃同心雾化器和镍尖接口锥。使用内径 0.51 mm 的 PTFE 管线（部件号：8003-0689）通过自提升将样品。仪器使用 MS/MS 操作模式，将 Q1 和 Q2 均设置为 m/z = 13，在无气体模式下测定 ¹³C。上述操作条件提供了比单四极杆模式更好的信噪比（S/N）和更低的粒径检测限。

该方法通过定量分析标称粒径为 0.8 μm、1 μm、1.8 μm、3 μm 和 5 μm 的 PS 微球建立平均 ¹³C 信号强度和微球体积的线性关系，进而用该标准曲线分析样品中微塑料颗粒的等效球体粒径分布。

该方法的颗粒数检出限在 2.0 × 10⁶（0.8 μm）至 6.9 × 10⁶（5 μm）颗粒/升的范围内。MP 的颗粒数量浓度检测限和不同粒径的 MP 的雾化效率有关，MP的颗粒粒径越大，雾化效率越小。因此，在计算未知 MP 样品中的颗粒数量浓度时，应根据不同的粒径范围（即 >3 μm，1.8–3 μm 和 0.8–1.8 μm）使用相应的雾化效率来计算，以便能更好地分析 MP 的颗粒数量浓度。

在实验室模拟环境中，使用本方法定量分析初始的 5 μm PS MP，以及在紫外线暴露 0、12、16 和 20 小时后采集的样品的颗粒数和粒径，研究了紫外降解的影响。

分析结果表明，在 20 小时的紫外降解过程中产生了亚微米到微米级粒径的次级 MP。测得的粒径分布表明，通过本方法可以详细追踪 MP 降解的动力学过程。

有关更多信息，请参见 Ziyi Liu, et al. Quantifying the Dynamics of Polystyrene Microplastics UV-Aging Process. Environ. Sci. Technol. Lett. 2022, 9 (1), 50–56 和安捷伦应用简报 5994-4897。

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参考文献：

[1] A.B. Silva, et. al., Anal. Chim. Acta, 2018, 1017, 1–19;

[2] E. Bolea-Fernandez, et. al., J. Anal. At. Spectrom. 2020, 35 (3), 455−460;