Agilent 8800 电感耦合分析NMP 中痕量的硫、磷、硅和氯

应用注意事项正如上文所述，因为待测元素的电离效率很低，或者同时受到来自 NMP 基体中多原子离子的严重干扰，这一应用极富挑战性。如表 1 中所示，应用 ICP-MS 非反应池模式测得的 BEC 都在 ppm 级范围内。S、P 和 Cl 的离子化效率很低（其中 Cl 的离子化率不足 1%），而 Si (BEC >100 ppm) 的峰形和高强度的 N2 及 CO 峰相重叠。虽然传统的四极杆 ICP MS (ICP-QMS) 在反应池模式下可以在某种程度上减少这种干扰，但 BEC 的水平仍保持在几百 ppb 到几ppm，无法满足半导体工业测量水平的要求。

实验试剂和样品制备半导体级 NMP 购自 Kanto Chemical 公司（Kusaka-shi，日本），经过 120 °C 亚沸蒸馏进一步纯化后，将 NMP 样品用高纯 HNO3（Tamapure 100 纯度级别，购自 TAMAChemicals 公司，Kawasaki-shi，日本）酸化，配成 1%（质量浓度）的 HNO3 溶液。经过酸化的 NMP 直接用于分析（无需进一步的处理或稀释），用标准加入法 (MSA) 测定 S、P、Si 和 Cl。S、P、Si 的单元素标准品购自 Kanto Chemical公司，Cl 标准品用 NaCl（Wako Pure ChemicalsIndustries 公司，大阪，日本）制备。

仪器采用 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪半导体行业专用配置（铂接口锥和高效传输离子透镜）测定。使用内径为 1.5 mm 的有机专用炬管 (G3280-80080) 代替 2.5 mm标准口径的 ICP 石英炬管，降低了有机基质产生的等离子体负载。采用 C-flow 200 PFA 雾化器 (G3285-80000) 在载气 (CRGS) 流量 0.50 L/min 下以自吸模式进行雾化。可以选择在载气中通入 20% 的 O2，以防止在接口锥形成积碳。然后对等离子体和反应池的参数进行优化，以获得适于该应用的*佳性能。

等离子体调谐—参数优化图 1 为 1ppb Co 分别加标到水溶液和 NMP 中得到的信号图，二者均预先经 1% HNO3 酸化，以 Co 信号对补偿气(MUGS) 流量的变化绘制曲线。

仪器采用 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪半导体行业专用配置（铂接口锥和高效传输离子透镜）测定。使用内径为 1.5 mm 的有机专用炬管 (G3280-80080) 代替 2.5 mm标准口径的 ICP 石英炬管，降低了有机基质产生的等离子体负载。采用 C-flow 200 PFA 雾化器 (G3285-80000) 在载气 (CRGS) 流量 0.50 L/min 下以自吸模式进行雾化。可以选择在载气中通入 20% 的 O2，以防止在接口锥形成积碳。

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结论S、P、Si 和 Cl 对四级杆 ICP-MS 分析都是挑战性的元素，而对 NMP 这样的有机基质，这些元素的检测会更加困难。使用 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪，在其*的 MS/MS 模式下采用质量转移方法，对所有分析物都获得了很低的 BEC，充分展示了 ICP-MS/MS 在应对 ICP-MS 领域*挑战的应用中表现出的灵活性和*的性能。