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津津有卫丨乳制品质量安全之农残检测

2022年07月08日 11:45 来源:岛津企业管理(中国)有限公司

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上周,一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜,乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容,如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。

制品农残从哪来?

牛奶(生乳)中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源,部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内,并残存于牛奶中,因此要对生乳中农残进行*要求

我国乳制品农药残留*要求

GB2763-2021中生乳的农残*标准要求有125项,其中68项为临时*,125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。

岛津乳制品农残解决方案特点

1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。

2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。

应用案例:LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留

原理:QueChERs前处理,基质匹配外标法定量

分析仪器及条件:

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表一  不同仪器分析化合物数量

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方法结果及特点:

1. 高通量分析,不同仪器分析化合物数量见表一,两种仪器可共同分析化合物有44个。

2. 分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。

3. 灵敏度高,LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg,58个达到10μg/kg; GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg,49个化合物达到10μg/kg。

4. 方法回收率和精密度:加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg),两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间,93个化合物在30-70%之间,所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。

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1 LC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚)和LOQ浓度色谱图

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2 GC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮)和LOQ浓度色谱图

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关键词: GC-MS/MS,LC-MS/MS

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