兴奋剂检测，我们在行动

兴奋剂在体育界不特指某一类具有兴奋作用的药物，而是在竞技体育中禁止使用的所有物质和方法的统称。兴奋剂的使用不仅损害奥林匹克精神，破坏竞技比赛公平的原则，而且严重危害运动员身体健康，因此对运动员进行兴奋剂检测是比赛非常重要的一项内容。

在北京冬奥会上，干血点检测成为常规兴奋剂检测手段。干血点（指将一滴血滴在专用卡纸上，干燥后形成的斑点）即DBS（Dried Blood Spot）与传统的血检方式相比，DBS依从性高，损伤极小，可操作性强，由于血液滴在卡纸上迅速变成固态，因此也更加安全稳定，方便后期的运输和储存。

赛默飞世尔科技致力于帮助客户使世界更健康，更清洁，更安全。Transcend DSX-1系统包括干斑自动进样器和TurboFlow-超高压液相色谱仪，能实现干基质点样本的全自动流式化合物解析、在线样品净化，Transcend DSX-1结合三重四极杆质谱构建了一整套完善的xing奋剂检测方案（见图1），该系统可以快速定量多种干斑基质中qu马多（一种合成阿片类药物，具有中枢镇痛作用，广泛用于缓解急性或慢性疼痛）及其代谢物（O-去甲基qu马多，N-去甲基qu马多），测试的干斑基质包括尿液、血液、血清、唾液和水（作为标准基质），以同位素内标进行内标定量，定量参数如表1所示，干血斑样本在分析前、后的对比图和典型干血斑定量下限浓度点的色谱图见（图2），该方法在各种基质中的线性范围为5-400ng/mL。

图1 Transcend DSX-1 系统结合 TSQ Altis 质谱

表1qu马多（Tramadol）、O-去甲基qu马多（O-desmethyltramadol）、N-去甲基qu马多（N-desmethyltramadol）和对应三个同位素内标（Tramadol-13C-d3、O-desmethyltramadol-d6、N-desmethyltramadol-d3）的定量参数

图2 干血斑样本在分析前、后的对比图和典型干血斑定量下限浓度点的色谱图

TurboFlow在线样本净化技术

UHPLC搭载TurboFlow技术实现全自动在线样本净化和色谱分离，其中用到了两根色谱柱，分别是Cyclone-P（0.5×50mm）和biphenyl分析柱（3×50mm，2.6μm）。TurboFlow方法配置为“Focus”模式，在待测物进入分析柱之前，优化好的溶剂填充管路，以有效洗脱TurboFlow柱上的分析物，整个分析过程和通路走向分为以下四步（图3）：

1、样本载入TurboFlow色谱柱

2、从TurboFlow柱上洗脱分析物并将其转入分析柱

3、分析物在分析柱上分离，同时冲洗TurboFlow柱

4、平衡分析柱、TurboFlow柱以及管路
 

图3 TurboFlow在线样本净化

该方法用到的流动相组成和梯度设置详见下表2。

表2 液相条件

最后，附上我们给冬奥会的献礼——赛默飞新推出的高分辨公安司法方法包，内含使用指南和指导使用的视频，各位Orbitrap用户可扫以下二维码填写仪器序列号进行方法包申请~

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