使用液质联用和气质联用系统评估用于降低番茄农药残留的清洗方法

摘要：使用安捷伦液质联用 (LC/MS) 和气质联用 (GC/MS) 系统测定番茄和其它农产品中的农药残留以评估各种清洗方案的效果。我们在实验室对水和各种溶剂，超声和未超声的清洗操作进行了评估。总体而言，超声的效果依赖于清洗处理方法和农药的种类。另一个实验测定了被污染样品在试验工厂水槽中清洗前与清洗后的农药残留，结果表明在室温下水洗 1 min，农药减少 40% 至 90%。

前言随着世界经济贸易的不断发展，进口到美国的食品越来越多。据报道，进口的人工饲养海产品中含有禁用的抗微生物剂，乳制品中含有三聚氰胺以及农产品中含有农药，这些都会给消费者带来安全隐患 [1]。农药能够对神经、内分泌、免疫和生殖系统产生影响。婴儿、儿童、胎儿和老人更容易出现农药中毒。因此，最好降低食品中农药残留水平，从而降低农药接触和人类健康风险 [1]。用水或洗涤剂清洗对清除水果和蔬菜中残留的农药很重要。清洗处理方法的农药清除效果取决于清洗溶液、农药的化学性质、食品的性质及表面积，食品接触农药时间的长短和农药的配方及应用方法。通常，农药附着在类似蜡质的外层表面，然后渗透到内部，这时进行清洗以清除农药的效果较差 [2]。本应用简报将介绍一项已发表的研究，该研究对单独清洗和消毒处理或与超声相结合以清除番茄中残留农药的效果进行了测定[2]。这是对用于降低番茄中农药水平的清洗和超声处理方法进行深入研究。我们还将伊利诺理工大学食品安全与健康学院(IFSH) 试验工厂中商业化的农产品清洗操作程序用于评估水洗法清除所选污染农产品（番茄、苹果、青椒、桃、橙子和柠檬）中农药的效果。

实验部分试剂和标准品备件和化学品（包括圣女果）的获取和制备与文献 [2] 所述一致。9 种农药标准品（高灭磷、甲奈威、联苯菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、百菌清和吡虫啉）均购自西格玛奥德里奇公司，含上述标准品混合物的溶液按文献所述配制。

仪器本研究使用了 LC/MS 和 GC/MS 仪器。不适合气相色谱分析的3 种农药采用 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统结合配备喷射流技术的 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统进行分析。其他农药使用 Agilent 7890A 气相色谱仪结合 Agilent 5975C 系列GC/MSD 进行分析。仪器运行条件如表 1 和表 2 所示。样品前处理将番茄在农药标准溶液中浸泡 5 或 30 秒，然后在室温下干燥。如文献 [2] 所述，采用各种清洗方案清洗番茄，然后按照 AOAC *方法 2007.1，使用 QuEChERS 萃取程序对番茄进行萃取。

结果与讨论农药浸渍时间为了使随后进行的对受农药污染番茄的清洗研究具有可重现性，我们对两种不同的在农药溶液中的浸渍时间（5 s 和 30 s）进行了评估。浸渍时间为 5 s 和 30 s，受污染的番茄表面的农药水平等同，水洗处理后农药减少的趋势一致，如图 1 中误差线所示。随后对番茄进行的所有清洗和超声实验均采用较短的浸渍时间(5 s)。此浸渍时间严格模拟了商用和家用农药的喷施时间。但是，在农药溶液中浸渍番茄使农药应用实现了一致性，而喷施则不同，它不能保证所有农药都可吸附到番茄的表面。此过程有助于提高结果的可重现性和准确性。